氣相色譜法測定食品中甜蜜素及影響因素

摘要：我國目前在氣相色譜法測定食品中，甜蜜素的測定方法是：在酸性情況下，利用亞硝酸鈉和環已基氨基磺酸鈉兩者進行反應生成環已醇，環已醇再和亞硝酸鈉發生化學反應生成環己醇亞硝酸鈉。經過相關測定，反應產生的產物中，有兩個色譜峰，是環已醇亞硝酸鈉和環已醇。經過實驗證明，甜蜜素想要具備良好的線性關系和較低的相對標準偏差必須將濃度控制在每毫升中的含量是0～2.5mg。本文就氣相色譜法測定食品中甜蜜素的實驗進行分析和探討，提出了相關影響因素的解決對策。

關鍵詞：氣相色譜法；甜蜜素；影響因素；食品

據有關報道提出，人體中甜蜜素的含量過多，會對人的身體健康造成不利影響，嚴重的還會致癌，因此，我國國家衛生標準對食品添加劑中甜蜜素的規定是每千克中含量不能超過0.65g，以保證食品的安全食用[1]。甜蜜素的化學名稱為環已基氨基磺酸鈉，它是一種人工合成的甜味劑，在冰淇淋、蜜餞、果凍等食品中被廣泛的運用[2]。目前，普遍使用的甜蜜素檢測方法主要有氣相色譜法、薄層法和比色法等。其中，氣相色譜法因為其簡單、方便、快捷和無污染等特點受到了各國研究者的青睞。

1實驗階段

1.1實驗儀器 氣相色譜儀，帶氫火焰離子化檢測器和自動液體進樣器；漩渦混合器；自動進樣針；電子天平。

1.2實驗試劑 用于冷藏的試劑有：含量為50g/L的亞硝酸鈉溶液、正已烷和含量為100g/L的硫酸溶液；蒸餾水；環己基氨基磺酸鈉標準溶液，其中環已基氨基磺酸鈉的含油量要大于98%；沉淀劑有乙酸鋅溶液（含量200g/L）和亞鐵氰化鉀溶液（含量100g/L）。

1.3色譜條件 將氣化室溫保持在220℃；色譜柱的溫度為50～60℃，其中色譜柱是HP-5DE 毛細管柱（長為30m，內徑為0.32mm，內層厚度為0.25nm）；FID檢測器的溫度為240℃；柱流量為7ml/min；空氣流量為300mA/min；尾吹流量（氮氣）為25ml/min；分流比為10：1；氫氣的流量為50ml/min。

1.4方法

1.4.1制備標準曲線 用6個50ml含量的具塞比色管分別滴入甜蜜素為2.5ml、2ml、1.5ml、1ml和0.5ml，加入適量蒸餾水后搖勻并放在冰浴中，再分別加入5ml亞硝酸鈉溶液和硫酸溶液，精置10min后再加入正已烷，最后將試管放入漩渦混合器震動1min。等到分層之后，提取上層液體放入自動進樣瓶，最后觀察在氣相色譜儀中的情況，以濃度為縱坐標，響應值面積為很坐標繪成相應的曲線圖。

1.4.2實驗樣品 測試中要用到的固體樣品有：餅干、面包和糕點類粉碎樣品，果干、涼果和蜜餞類剪碎的樣品；水果罐頭、果凍和腌菜類樣品固體飲料類粉狀樣品。液體樣品：醬油、飲料等搖勻后直接取用。

1.4.3制備實驗試樣 固體試樣：在100ml的容量瓶中放入1～10g樣品，加入70ml水搖勻并浸泡1h，然后加入1～4ml的沉淀劑亞鐵氰化鉀溶液和乙酸鋅溶液，再加入水搖勻并靜置沉淀，最后取20ml過濾液放入含量為50ml的具塞比色管中。

1.5測定結果 最后，根據甜蜜素液體和固體的不同計算公式，分別計算出甜蜜素中的含量。

2結果與分析

2.1實驗評估 在用氣相色譜法測定食品中甜蜜素的含量的試驗過程中，可以看出反應進行后有兩個衍生峰出現（見圖1），其中第一個峰是溶劑峰，第二個是甜蜜素衍生峰，第三個是甜蜜素副衍生峰。為了確保實驗測定數據的精密度和可靠性，可以采用上述的實驗方法對同一樣品進行多次實驗。

2.2影響因素的分析

2.2.1搖勻方式的影響 實驗過程中，試管中所裝的液體的搖勻程度對實驗結果中甜蜜素的含量有一定的影響。采用上述的實驗方法，取同樣的試樣進行實驗，要求搖勻次數不同，可以得出甜蜜素含量的不同值，并且混合器震動的次數越多甜蜜素的峰面積越大。

2.2.2沉淀劑加入量的影響 在用氣相色譜法測定食品中甜蜜素的含量的試驗過程中，為了檢測沉淀劑對測定結果的影響，進行了如下的實驗，證明了沉淀劑加入量的多少對甜蜜素的含量有關。取同一種樣品，分別加入不同量的沉淀劑，會發現沉淀劑的加入量在1～4ml的時候對測定結果的影響不是很大。然后再進行一次不加沉淀劑的實驗，對比實驗結果，可以發現加入沉淀劑以后，提取液的乳化現象消失了，與此同時，會發現加入氯化鈉的分成效果沒有加入沉淀劑的效果好。

2.3反應試劑存放時間的影響 同樣為了測試反應試劑對測定結果的影響，根據上述實驗方法進行了多次實驗。在相同的試管中放入同一種樣品的同一量標液，加入存放時間各不相同的反應試劑，反應后根據實驗結果，可以發現常溫避光的存放條件下，反應試劑在一定的時間內具有相對的穩定性，對食品中甜蜜素的含量的測定結果基本上沒有影響。

2.4衍生反應試劑和提取劑的影響 食品中甜蜜素的含量的測定中，運用氣相色譜法進行實驗，在反應中會用到不同的試劑，為了檢測試劑溫度對測定結果是否有影響，可以進行如下實驗。取同一種樣品，進行上述實驗，分別加入不同溫度的衍生反應試劑和提取劑，按照正常的實驗順序進行衍生反應。最后根據實驗結果，可以發現衍生反應試劑和提取劑的溫度不會影響測定結果。但是，在溫度較高的情況下，亞硝酸鈉在酸性條件下會分解出三氧化二氮，呈現棕色，釋放的氣味具有刺激性，因此，一般情況下是在溫度比較低的情況下進行反應和提取，以免對實驗環境造成影響。

2.5衍生反應時間的影響 在測試氣相色譜法測定食品甜蜜素的含量試驗中，有關人員也進行了衍生反應時間對測定結果是否有影響的實驗，其結果表明，實驗中衍生反應的時間在10min以后，對同一種樣品中甜蜜素的含量沒有影響，但是可以提高樣品的回收率。與此同時，衍生時間越長，還可以減少整個實驗的時間消耗，提高實驗的時效性。

2.6提取液存放時間的影響 在氣相色譜法測定甜蜜素含量的試驗中，也可以采用上述的方法進行提取液存放時間和存放溫度對測定結果是否有影響的實驗。取同一種樣品的提取液，分別存放在不同的溫度下和存放不同的時間，根據相同條件的實驗結果可以發現，提取液存放時間的不斷加長，主衍生物會慢慢的轉化成副衍生物，在這個過程中，回收率也會逐漸降低，所以，提取液的存放時間不能太長，不然會對實驗測定的結果造成一定的影響[3]。相比較提取液隨著存放溫度的逐漸降低，主衍生物的轉化速度會變慢，在零攝氏度的時候保持穩定狀態。因此，提取液的存放溫度在零攝氏度是最合適的，以保證測定結果的準確性。

3結論

綜上所述，運用氣相色譜法可以很好的測定食品中甜蜜素的含量，其測定結果具有很高的準確性和可比性。本文將氣相色譜法測定過程中所要受到的影響因素都進行了分析和探討，提出在一定條件下不利的影響都是可以避免，因此，在測定的過程中，一定要采取有效的策略，提高測定的時效性，保證測定結果的準確性[4]。高科技信息網絡時代，食品甜蜜素的含量測定，需要不斷創新測定方法，以更有效的提高測定結果的準確可靠性。

參考文獻：

[1]王貴雙，高麗華，趙俊平，魯緋.氣相色譜法測定食品中甜蜜素定量方法的探討[J]. 中國釀造，2010，12：159-161.

[2]趙天珍，羅北照.氣相色譜法對不同食品中甜蜜素測定的改進[J].食品研究與開發，2011，10：118-121.

[3]周正香.食品中甜蜜素氣相色譜方法測定的研究[J].食品科技，2012，04：274-276+280.

[4]程水連，王澤科，祝正輝.氣相色譜外標法測定食品中甜蜜素含量方法的改進[J].食品與機械，2013，02：85-87.

編輯/許言