兩種方法測定復方洗液中醋酸氯己定含量的對比

摘要：目的 準確測定復方洗液中醋酸氯己定的含量。方法 采用高效液相色譜法、紫外分光光度法測定復方洗液中醋酸氯己定含量。結果 紫外紫外分光光度法與高效液相色譜法分別測量醋酸氯己定含量，測量結果基本一致，其RSD分別為：3.93%和0.53%。測定回收率分別為：91%～108%和98%。結論 高效液相色譜法測定準確快速、精確度高，是測定復方洗液中醋酸氯己定含量的最佳選擇方法。

關鍵詞：高效液相色譜法；紫外分光光度法；醋酸氯己定；含量測定

醋酸氯己定為陽離子表面活性劑，作為主要殺菌、抑菌成分用于多種復方洗液和復方皮膚粘膜中。醋酸氯己定含量的測定方法主要有容量分析法、紫外分光光度法、高效液相色譜法，為快速、有效、準確的測量復方洗液中醋酸氯己定的含量，對這幾種方法進行了綜合分析對比，以選擇最佳方法。

1 資料與方法

1.1一般資料 Waters600高效液相色譜儀，UV1750紫外分光光度計，醋酸氯己定對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：100183-201003，供含量測定用）購自，醋酸氯己定樣品（市售品，批號為20131216、20131223和20131229），乙腈為色譜純，其他試劑均為分析純。

1.2方法

1.2.1 儲備液的制備 精密稱取醋酸氯己定對照品33.583mg，置于25ml量瓶中，加少量蒸餾水超聲使其溶解，再加水定容至刻度，充分搖勻，制成1.3433mg/mL的儲備液！

1.2.2對照品溶液的制備 精密吸取配制好的儲備液2.5ml置于25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為134.3μg/ml的醋酸氯己定對照品溶液。

1.2.3 供試品溶液的制備 精密吸取20ml樣品置于100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得。

1.2.4 紫外分光光度法測定 取5～10ml供試品溶液經適當稀釋后，置于1cm的比色池中，在254nm的波長下，用紫外分光光度計測定。醋酸氯己定含量與吸光度（A）值呈正相關關系，通過公式計算出含量。

1.2.5 高效液相色譜法測定 取5～10ml供試品經適當稀釋后，用紫外檢測器，C18分離柱，波長254nm，流動相為磷酸二氫鉀（0.02mol/L，pH=2.5）：乙腈=65：35，保留時間定性，峰高外標法測定醋酸氯己定含量。

2結果

2.1 醋酸氯己定含量測定結果 以紫外分光光度法測定時，首先繪制標準曲線，以水為空白在波長254nm處測定吸光度，以吸光度（A）對濃度（C）進行回歸運算， 線性方程為A=0.0527C-0.0065（r=0.9991），醋酸氯己定在2.0～20.0μg/ml濃度范圍內，與吸光度成良好線性關系。

以高效液相法測定時，繪制標準曲線，以峰面積（Y）對進樣濃度（X）進行線性回歸， 回歸方程為Y=12879110X+11107（r=0.9992），醋酸氯己定的線性范圍為31.6μg/ml～335.8μg/ml。見表1。

檢測結果表明，紫外分光光度法與高效液相色譜法分別測定復方洗液中醋酸氯己定含量，結果一致，二者之間測定值差異無統計學意義（P>0.05），紫外分光光度法相對標準偏差為3.93%，高效液相色譜法相對標準偏差為0.53%。

2.2 穩定性試驗結果 取同一供試品溶液（批號為20131216）分別在0、2、4、6、8、10h進行測定，紫外分光光度法測定醋酸氯己定的含量RSD為0.98%，高效液相色譜法測定醋酸氯己定的含量RSD為0.50%。

2.3 加樣回收試驗結果 配制醋酸氯己定含量為0.05g/100ml和0.1g/100ml兩份樣品，用兩種方法進行回收測定，結果表明，高效液相色譜法測定回收率為98%，紫外分光光度法測定回收率誤差較大（見表2）。

3 討論

測定醋酸氯己定的含量不同的方法有不同的原理和適用條件。容量分析法適用于成分簡單且非水樣品醋酸氯己定含量的測定，而對于水溶液需揮發干燥后有機溶液溶解后測定，方法繁瑣，測定的精密度較差，滴定終點不宜判斷。紫外分光光度法對含有中藥材及表面活性劑等成分的樣品檢測時有干擾，在同樣的紫外波長下有吸收，所以檢測含量時紫外分光光度法結果大于高效液相色譜法。

對于紫外分光光度法測定的樣品回收率為91%～108%，雖然在正常范圍內，但在缺少不含醋酸氯己定的樣品對照時，含量測定結果可能會偏高。高效液相色譜法受各種復配劑的影響小，測定結果的準確性高，是測定復方洗液中醋酸氯己定含量方法的首要選擇方法。

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編輯/王海靜