氣相色譜法測定肉桂油中桂皮醛的含量

【摘 要】目的：建立用氣相色譜法測定肉桂油中桂皮醛的含量。方法：以OV-1彈性石英毛細管色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm）為固定相，F(xiàn)ID檢測器，進樣口溫度230℃， 檢測器溫度250℃， 采用程序升溫，柱溫100℃， 保持1min，然后以15℃/min的速率升至220℃， 保持8min，載氣為氮氣，以正十八烷為內標，按內標法計算桂皮醛含量。結果：桂皮醛進樣量在1.6～4.8mg /ml 范圍內其峰面積與進樣量呈良好線性關系。y=0.1451x+0.1282，（r=0.9994）；加樣回收率為101.03%，RSD為0.53%（n=9）。結論 該方法靈敏、簡便，結果準確可靠，可作為控制肉桂油質量的方法。

【關鍵詞】氣相色譜法；肉桂油；桂皮醛

【Abstract】0bjective To establish quantitative determination method of Cinnam aldehyde in Cinnamon oil by gas chromatography.Methods Using GC with capillary column OV-1（25m×0.25mm×0.25μm），F(xiàn)ID detector，The injector temperature was 230℃. And the detector temperature was 250℃. The column temperature program was initially 100℃（hold for 15min） and increased at the rate of15℃/min to 220℃， hold for 8 min. Nitrogen was used as carrier gas，In Octadecane as internal standard，By internal standard method to calculate the content of Cinnam aldehyde. Results The results showed a good linearity in the range of 1.6～4.8 mg/ml.y=0.1451x+0.1282，r=0.9994.The recovery was 101.03%and RSD was 0.53%（n=9）. Conclusion The method is sensitive，simple，dependable and accurate.It can be use to control the quality of Cinnamon oil.

【Key words】gas chromatography；Cinnamon oil；Cinnam aldehyde

肉桂油為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl 的干燥枝、葉經水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油[1]。

參照《中國藥典》2010年版一部肉桂油標準，考慮到生產和檢驗實際，我們在方法中使用了毛細管柱，測定法為內標法。肉桂油中成分復雜，成分有三十多種以上[2]，使用氣相色譜毛細管柱相對填充柱和液相色譜法更能有效分離桂皮醛，更具專屬性，有效縮短了檢驗時間，我們參考“中國肉桂油國際標準ISO3216：1997”選用了毛細管柱：30m×0.25mm×0.25μmOV-1聚二甲基硅氧烷固定相[3]。測定法為內標法，氣相色譜法的內標法相對外標法更具準確性。

3.討論

3.1分析方法的選擇

經查閱文獻，目前測定肉桂油中桂皮醛含量的方法主要以氣相色譜法[1-7]、液相色譜法[8]二種方法為主，色譜法又可分內標法和外標法，氣譜柱又分填充柱（SE-54[4]、PEG-20M[7]）和毛細管色譜柱（SE-54[1] 、OV-1[3]、PEG-20M[5]、HP-5[6]）。

本實驗結合參考文獻，選擇氣相色譜法測定肉桂油中桂皮醛含量，并進行研究和考察。結果表明：選擇固定液為OV-1的毛細管柱色譜條件下，分析時間短，分離度好。

3.2內標物的選擇

選擇內標物的原則優(yōu)先選擇與被測成份的極性和沸點接近的物質，從而使內標峰的保留時間與被測成份的保留時間相近的，但在實際檢測中發(fā)現(xiàn)，與被測成份的保留時間相近的位置已有很多成份，所以我們選擇相對于被測成份的保留時間更后的正十八烷作為內標物。 [科]

【參考文獻】

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[M].一部.北京.中國醫(yī)藥科技出版社，2010：378.

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