氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量測定

【摘 要】本文采用高校液相測定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量，固定相為：安捷倫Cl8（4.6mm×250mm，5μm），甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（25：25：50）為流動相，檢測波長為240nm；醋酸地塞米松在10～100μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系；氯霉素在50～500μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。醋酸地塞米松和氯霉素的平均回收率分別為99.5%、99.5%，RSD為0.86%（n=6）、0.83%（n=6）；此方法簡便、準確、重現性好，可用于氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量測定。

【關鍵詞】氯地乳膏；醋酸地塞米松；氯霉素

氯地乳膏具有抗菌、抗炎、止癢的作用。氯地乳膏用于神經性皮炎、接觸性皮炎和慢性濕疹等皮膚疾病。醋酸地塞米松是腎上腺皮質激素藥。醋酸地塞米松具有抗炎、抗過敏作用，能抑制結締組織的增生，降低毛細血管壁和細胞膜的通透性，抑制組胺及其他毒性物質的形成和釋放。氯霉素別名為左霉素、左旋霉素、氯絲霉素等。氯霉素是一種具有旋光活性的酰胺醇類抗生素，主要用于敏感菌有腸桿菌科細菌及炭疽桿菌、肺炎球菌、李斯特氏菌、葡萄球菌等。本文采用高校液相測定了氯地乳膏中氯霉素和醋酸地塞米松的含量。

1.儀器與試藥

WFJ-7202B 型便攜式可見分光光度計（寧波歐億檢測儀器有限公司）、BL10-250C雙頻加熱型超聲波清洗器（北京中科科爾儀器有限公司）、Thermo ScientificDIamond TII純水器（賽默飛世爾科技實驗室產品）、pHS-2C型精密酸度計（上海精科雷磁廠）、SP-756PC 紫外-可見分光光度計（上海光譜儀器有限公司）、FB224電子分析天平（江蘇淮安翔宇電子衡器公司）、lC-10Tvp梯度液相色譜儀 （賽智科技（杭州）有限公司 ）、電熱恒溫水浴鍋-HH.S21-8（ 杭州匯爾儀器設備有限公司）。氯霉素醋酸地塞米松對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。乙腈（浙江省建德市新化化工有限責任公司）、三乙胺（杭州坤盛化學有限公司）、甲醇（武漢市山青化工有限公司）、磷酸（深圳華祥化工有限公司）、磷酸二氫鈉（浙江省建德市新化化工有限責任公司）。

2.含量測定

2.1色譜條件

依據查閱文獻及考查的結果[1-13]，確定色譜條件如下。色譜柱為安捷倫Cl8規格為（4.6mm×250mm，5μm）；甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（25：25：50）為流動相；檢測波長為240nm；流速1.0mL·min-1；柱溫：30℃。理論板數按氯霉素峰計算應不得低于2000。

2.2供試品溶液的制備

取氯地乳膏適量，精密稱取，置50mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理十分鐘使溶解，放置至室溫，加流動相稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得。

2.3對照品溶液的制備

精密稱取氯霉素對照品10mg和醋酸地塞米松對照品2mg，置50mL容量瓶中，用加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL溶液中分別含氯霉素200μg和醋酸地塞米松50μg）。

2.4標準曲線的制備

制備濃度為10μg·mL-1、20μg·mL-1、30μg·mL-1、40μg·mL-1、50μg·mL-1、60μg·mL-1、70μg·mL-1、80μg·mL-1、90μg·mL-1、100μg·mL-1的醋酸地塞米松對照品溶液，制備濃度為50μg·mL-1、100μg·mL-1、150μg·mL-1、200μg·mL-1、250μg·mL-1、300μg·mL-1、350μg·mL-1、400μg·mL-1、500μg·mL-1的氯霉素對照品溶液。分別按醋酸地塞米松、氯霉素的測定參數繼續測定。以吸光度為橫坐標，濃度為縱坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。試驗表明，醋酸地塞米松在10～100μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系；氯霉素在50～500μg·mL-1范圍內呈良好的線性關系。

2.5精密度試驗

依照2.3項下制備對照品溶液，分別精密吸取醋酸地塞米松和氯霉素對照品溶液重復測定6次，測定峰面積積分值，對照品峰面積積分值的RSD分別為0.66%和0.86%。結果表明，本實驗精密度良好。

2.6重現性試驗

分別稱取同批氯地乳膏樣品6份，分別依照2.3項下供試品制備方法制備供試品，按質量標準含量測定項下方法測定含量，并計算樣品的RSD值，RSD值為0.55%，0.56%，結果表明，此含量測定方法的重現性良好。

2.7穩定性試驗

依照2.3項下供試品制備方法制備供試品溶液，分別在0，2，4，8，10h進樣測定，供試品醋酸地塞米松和氯霉素峰面積的RSD分別為0.42%和0.55%。結果表明醋酸地塞米松和氯霉素至少在10h內穩定。

2.8回收率試驗

采用加樣回收試驗，取已知含量的同一批供試品各6份，分精密添加一定量的醋酸地塞米松和氯霉素對照品，按供試品制備所述方法制備供試品溶液，測定含量，計算回收率。6次測定的平均回收率分別為99.5和99.5%，RSD分別為0.86%和0.83%。

2.9樣品含量測定

依照上述含量測定方法，測定氯地乳膏三批樣品中醋酸地塞米松和氯霉素的含量，結果三批樣品的醋酸地塞米松和氯霉素含量分別為標示量的99.5%、99.5%、99.6%和99.5%、99.6%、99.8%。

3.討論

分別考察甲醇-緩沖液（ 磷酸二氫鈉6.0g， 加水溶解并稀釋至1000ml，加三乙胺1ml，用濃氫氧化鈉溶液調節pH值至7.0）（30∶70），磷酸鹽緩沖液-甲醇（40：60，磷酸調pH3.0），甲醇-0.34%磷酸二氫鉀溶液（55：45），乙腈-0.033mol/L磷酸二氫鉀溶液（30：70），乙腈-0.02%磷酸二氫鉀溶液（68：32），乙腈-四氫呋喃-三乙胺磷酸緩沖液（25：15：60），甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（25：25：50），甲醇-0.01mol/L磷酸二氫鈉緩沖液（體積比50∶50），甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（35：25：40）不同比例的流動相，結果以甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（25：25：50）為流動相，供試品各峰分離效果最好，故選用甲醇-乙腈-0.025mol/L磷酸二氫鈉（25：25：50）為流動相。氯地乳膏中醋酸地塞米松和氯霉素的含量為標示量的95%-105%。 [科]

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