雙道原子熒光光度計同時測定飲用水中砷和汞

【中圖分類號】R123 【文獻標識碼】B 【文章編號】1672-8602（2014）01-0204-01

生活飲用水標準檢驗方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg測定的第一方法是采用氫化物發(fā)生原子熒光分光光度法單元素分別測定；本方法在國標基礎(chǔ)上充分利用AFS-3100雙道氫化物發(fā)生原子熒光儀先進的儀器特點，同時測定As和Hg兩種元素，實驗方法簡便快捷，結(jié)果準確可靠，精密度、準確度都達到國家標準要求。本實驗方法節(jié)約人力，降低實驗人員勞動強度，尤其是在應(yīng)對突發(fā)公共衛(wèi)生事件的毒物檢驗中發(fā)揮快速、強有力的技術(shù)作用。

1實驗原理

雙道原子熒光光度計，在飲用水監(jiān)測中同時測定水中砷、汞的方法和技術(shù).此法是在鹽酸介質(zhì) ，以硼氫化鉀作還原劑，進行原子化，被測元素原子激發(fā)出熒光強度值在一定范圍內(nèi)與被測元素的濃度成正比。

2方法步驟

2.1儀器與試劑：

AFS-3100型全自動雙道原子熒光儀，附砷、汞特種空心陰極燈，自動進樣器

50g/L硫脲和50g/L抗壞血酸混合液：稱取硫脲5.0g及抗壞血酸5.0g，使之溶解然后用超純水稀釋至100ml現(xiàn)用現(xiàn)配，重鉻酸鉀溶液：50g/L硼氫化鉀溶液：20g/L（溶在0.5 %氫氧化鉀溶液中），用時現(xiàn)配。砷和汞標準儲備溶液1mg/mL（國家一級標準物質(zhì)）；空白載流溶液：5%（體積分數(shù)）鹽酸

以上試劑除重鉻酸鉀和氫氧化鉀為分析純其余皆為優(yōu)級純，水為超純水.以防止空白值過高，保證線性回收良好。

2.2工作條件：

經(jīng)優(yōu)化后的砷和汞，儀器條件和工作參數(shù)如下，負高壓：300V；原子化器高度：8.5mm；燈電流： 砷45mA，汞30mA；載氣流量：500mL/min；屏蔽氣流量：1000ml/min讀數(shù)時間13s延遲時間1.5s；測定方式：標準工作曲線；積分方式：峰面積；進樣體積：0.5mL；A，B泵轉(zhuǎn)速：120r/min硼氫化鉀溶液：20g/L；酸度：5% .

2.3實驗方法：

若水樣含有懸浮顆粒，需經(jīng)過濾，然后準確吸取適量水樣于100ml容量瓶中加入重鉻酸鉀10ml放置10min，再加入50g/L硫脲-抗壞血酸20ml，50g/L.濃鹽酸10ml然后定容搖均放置30min后再測.為保持和樣品系列一至，因此砷和汞的標準系列必須和樣品保持一致的酸度和加入同量的硫脲-抗壞血酸和重鉻酸鉀溶液.然后按設(shè)置好的儀器條件測定空白液、標準系列、樣品的熒光強度。

3對改進方法在應(yīng)用前的質(zhì)量控制

3.2精密度（RSD）實驗：

3.4改進方法實驗中的注意事項：

①汞濃度超過20ng/ml、砷濃度超過200ng/ml，需清洗管路和原子化器；

②如果空白過高，可適當調(diào)大原子化器高度；

③硼氫化鉀現(xiàn)配現(xiàn)用，冷藏后有效期為7天；

④汞燈需預(yù)熱，冬天需預(yù)熱1h左右，以消除溫漂，可采用高電流快速預(yù)熱；

⑤消解時盡量避免敞口，防止被測元素損失；

⑥如消解不完全，可能會在氣液分離器產(chǎn)生大量氣泡，并導(dǎo)致空白偏高；

⑦如有氣泡可在樣品定容時適當加入正烷烴作消泡劑；

⑧因砷汞測定條件不完全相同，故砷汞同測時所需化學(xué)試劑為優(yōu)級純，水為超純水，以保證線性回收的良好。

⑨加入氧化劑重鉻酸鉀后放置10min后再放入還原劑硫脲-抗壞血酸使溶液退色以保證過量還原。

3.5與當前國內(nèi)外同類技術(shù)綜合比較，有何先進性： 《生活飲用水標準檢驗方法GB/T 5750.6-2006》中As和Hg測定的第一方法是采用原子熒光分光光度法單元素分別測定；本方法在國標基礎(chǔ)上充分利用AFS-3100雙道原子熒光儀先進的儀器特點，同時測定As和Hg兩種元素，實驗方法簡便快捷，結(jié)果準確可靠，精密度、準確度都達到國家標準要求。本實驗方法對環(huán)境污染小，節(jié)省試劑，節(jié)約人力，同時大大縮短了實驗時間，降低實驗人員勞動強度，尤其是在應(yīng)對突發(fā)公共衛(wèi)生事件的毒物檢驗中發(fā)揮快速、強有力的技術(shù)作用。

3.6采用的新技術(shù)、新方法的科學(xué)依據(jù)和解決的關(guān)鍵技術(shù)問題：采用技術(shù)依據(jù)：As、Hg在工業(yè)和人們?nèi)粘Ｉ钪杏兄浅V泛的用途；同時，它對人體健康存在相當大的危害。近年來，隨著工業(yè)廢水和生活污水的排放，水質(zhì)中的As、Hg含量的檢測已經(jīng)被列入國標必檢項目GB/T5750.6-2006.6；GB/T5750.6-2006.8；原子熒光分析方法手冊（北京海光儀器公司）

解決的關(guān)鍵技術(shù)問題：

①As，Hg兩種元素對人有劇毒，本方法大大縮短了檢驗時間，因此也就降低了對檢驗人員的健康損害；②根據(jù)所用儀器，研究建立了儀器條件；對原方法給定的測定參數(shù)進行改進：并對改進方法進行不確定度評價。保證了方法的穩(wěn)定性和可靠性，實現(xiàn)了對水質(zhì)中As、Hg的定量分析；③本方法解決了國標方法As、Hg兩種元素需要分別測定，檢驗時間長、操作繁雜、試劑消耗量大等難題，降低了試劑消耗，對環(huán)境污染也就相應(yīng)減小，符合當前國家節(jié)能減排要求。