液相色譜儀最小檢測濃度的測量不確定度評定

【摘 要】 液相色譜儀最小檢測濃度的檢定采用萘/甲醇作為標準物質(zhì)，本文對液相色譜儀紫外檢測器最小檢測濃度的測量不確定度進行評定。

【關(guān)鍵詞】 液相色譜儀 最小檢測濃度 測量不確定度

1 測量方法

（1）測量依據(jù)：JJG705-2002液相色譜儀檢定規(guī)程。

（2）環(huán)境條件：溫度：（15～30）℃；相對濕度：≤85%。

（3）測量標準：萘/甲醇標準物質(zhì)。

（4）被測對象：液相色譜儀紫外檢測器。

（5）測量方法：用液相色譜儀在一定的條件下直接測量萘/甲醇標準物質(zhì)即可。

2 數(shù)學模型

[CL][=2Nd?c×20HV]

式中：[CL]——最小檢測濃度，g/mL；[Nd]——基線噪聲mAU；[c]——標準溶液濃度，g/mL；H——標準溶液的峰高，mAU；[V]——進樣體積，uL。

3 輸入量的標準不確定度的評定

3.1基線噪聲的測量不確定度[urel（Nd）]

根據(jù)平時的檢定經(jīng)驗，目前一般是用液相色譜儀，其不確定度優(yōu)于0.01。按均勻分布，故[urel（Nd）=0.013=0.006]。

3.2萘峰高H的不確定度[urel（H）]

選用安捷倫液相色譜儀1100型，取1.0*10-7g/mL的萘/甲醇溶液，進樣（20uL），連續(xù)進樣10次，結(jié)果如下表所示。

平均值：[H]=0.826（mAU）

單次實驗標準差為：[s=i=1n（Xi-X）n-1]=0.0095（mAU）

由于實際情況是在重復(fù)條件下連續(xù)測量3次，并以3次測量的平均值為測量結(jié)果，則可得到：

[u（x1）=s3]=0.0055（mAU）

[urel（H）=u（x1）H]=0.007

3.3標準物質(zhì)的相對標準不確定度[urel（c）]

標準物質(zhì)的相對標準不確定度由標準物質(zhì)證書給出，由國家計量院給出的檢定液相色譜儀用標準物質(zhì)GBW（E）130168，其定值不確定度分別為4.0%（k=2），則相對標準不確定度為：

[urel（c）=4%2]=2[%]

3.4進樣體積的不確定度[urel（V）]

高效液相色譜儀的進樣采用手動進樣器。其準確度一般優(yōu)于0.5%，按均勻分布其對應(yīng)的標準不確定度為：

[urel（V）][=0.5%3=0.3%]

4 合成標準不確定度

[urel（V）=urel（Nd）2+urel（H）2+urel（c）2+urel（V）2]=2.3%

5 擴展不確定度的評定

[Urel=urel（CL）×k=5%]，[k=2]

6 測量不確定度的報告

液相色譜儀最小檢測濃度的相對擴展不確定度[Urel=5%]，[k=2]。