氣相色譜—質(zhì)譜分析不同提取方法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分

摘要：目的：利用氣相色譜-質(zhì)譜分析的不同提取方法對(duì)提取當(dāng)歸揮發(fā)性成分進(jìn)行研究分析。 方法：對(duì)照組采用水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI），與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合提取當(dāng)歸，對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行觀察記錄。 觀察組采用超臨界萃取（SFE—CO）與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合提取當(dāng)歸，對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行觀察記錄。 結(jié)果：經(jīng)過(guò)兩種不同方法對(duì)當(dāng)歸的揮發(fā)油、以及其揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯成分提取，發(fā)現(xiàn)對(duì)照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分的揮發(fā)油有28種，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分的揮發(fā)油有26種。對(duì)照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分藁本內(nèi)酯含量較低，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分藁本內(nèi)酯含量較高，其結(jié)果具有顯著的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（p<0.01）。 結(jié)論：經(jīng)過(guò)對(duì)比觀察發(fā)現(xiàn)，兩組提取當(dāng)歸揮發(fā)油、及揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯成分存在差異，但兩種不同方法的提取效果相當(dāng)。

關(guān)鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜分析； 提取當(dāng)歸； 揮發(fā)性成分對(duì)比

【中圖分類號(hào)】

R249 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】B 【文章編號(hào)】1002-3763（2014）07-0268-02

氣相色譜法–質(zhì)譜分析技術(shù)（GC-MS）是一種結(jié)合氣相色譜和質(zhì)譜的特性，在試樣中鑒別不同物質(zhì)的方法，可以檢驗(yàn)各種各樣的復(fù)雜化合物。當(dāng)歸是目前常用的中藥之一，具有豐富的藥性價(jià)值，主用于血虛諸證、月經(jīng)不調(diào)、經(jīng)閉、痛經(jīng)、癥瘕結(jié)聚、崩漏、虛寒腹痛、痿痹、肌膚麻木、腸燥便難、赤痢后重、癰疽瘡瘍、跌撲損傷等。因此對(duì)當(dāng)歸成分進(jìn)行提取可以充分利用其藥性價(jià)值，具有十分意義。具體如下：

1 一般資料與方法

1.1 一般資料

1.1.1 當(dāng)歸樣品：采用根頭及主根粗短，略呈圓柱形，長(zhǎng)1.5-3.5cm，直徑1.5-3cm，下部有3-5條或更多的支根，多彎曲，長(zhǎng)短不等，直徑0.4-1cm。表面黃棕色或棕褐色，有不規(guī)則縱皺紋及橢圓形皮孔；根頭部具橫紋，頂端殘留多層鱗片狀葉基，斷面黃白色或淡黃棕以，形成層環(huán)黃棕色，皮部有多數(shù)棕以油點(diǎn)及裂隙，木部射線細(xì)密。有濃郁的香氣，味甜、辛，微苦。

1.1.2 氣相色譜-質(zhì)譜儀器設(shè)備：采用英國(guó)賽默飛世爾TRACE DSQII，具有實(shí)時(shí)采集功能提供了全掃描與選擇離子掃描的數(shù)據(jù)采集，可獲得準(zhǔn)確的定性、定量結(jié)果數(shù)據(jù)。

1.2 治提取方法

1.2.1 對(duì)照組采用水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI），與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合提取當(dāng)歸，對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行觀察記錄，主要提取當(dāng)歸的揮發(fā)油、以及其揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯成分。選取適量的當(dāng)歸直接進(jìn)行加熱，萃取時(shí)間5—6小時(shí)后使用乙醚溶解稀釋，然后與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合即可。

1.2.2 觀察組采用超臨界萃取（SFE—CO）與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合提取當(dāng)歸，對(duì)其揮發(fā)性成分進(jìn)行觀察記錄，主要提取當(dāng)歸的揮發(fā)油、以及其揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯成分。首先，取出適量樣品藥材當(dāng)歸放入超臨界萃取釜中進(jìn)行加熱。其次當(dāng)萃取釜溫度達(dá)到46℃，萃取釜中壓力超過(guò)25MPa時(shí)，打開(kāi)二氧化碳瓶進(jìn)行萃取，循環(huán)萃取3—4小時(shí)則可獲得高純度超臨界萃取液。最后將萃取的高純度液體減壓濃縮到1—2ml后使用乙醚溶解稀釋，與氣相色譜-質(zhì)譜分析技術(shù)結(jié)合即可。

1.2.3 根據(jù)兩種不同方法提取的數(shù)據(jù)結(jié)果，對(duì)兩組進(jìn)行對(duì)比分析。

2 統(tǒng)計(jì)學(xué)方法

本研究所有數(shù)據(jù)經(jīng)整理后錄入SPSS統(tǒng)計(jì)學(xué)軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，計(jì)數(shù)資料行x2檢驗(yàn)，p<0.05表示比較差異存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3 結(jié)果

經(jīng)過(guò)兩種不同方法對(duì)當(dāng)歸的揮發(fā)油、以及其揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯成分提取，發(fā)現(xiàn)對(duì)照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分的揮發(fā)油有28種，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分的揮發(fā)油有26種。而對(duì)照組采用的水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分藁本內(nèi)酯含量較低，觀察組采用的超臨界萃取（SFE—CO）法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分藁本內(nèi)酯含量較高，其結(jié)果具有顯著的統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（p<0.01）。表格如下：

4 討論

當(dāng)歸含揮發(fā)油及非揮發(fā)性成分，主要包括藁本內(nèi)酯類及其異構(gòu)物、香豆素類、多糖類、黃酮類及有機(jī)酸類等，其中檢驗(yàn)以揮發(fā)油及揮發(fā)油中藁本內(nèi)酯類為主。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發(fā)性成分的藥材與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。超臨界萃取法（SFE—CO）從藥用植物中萃取生物活性分子，生物堿萃取和分離，用于中草藥有效成份的提取，熱敏性生物制品藥物的精制，及脂質(zhì)類混合物的分離。

通過(guò)對(duì)照組水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）與觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）提取當(dāng)歸揮發(fā)性成分對(duì)比，發(fā)現(xiàn)在提取當(dāng)歸揮發(fā)油成分中，水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取成分種類相對(duì)較多，而觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）相對(duì)較少。與之相反，但在提取藁本內(nèi)酯成分中，觀察組超臨界萃取法（SFE—CO）的提取含量較高些，水蒸氣常壓蒸餾法（NPSI）提取含量較低。

綜合上述，通過(guò)對(duì)本組氣相色譜-質(zhì)譜分析不同提取方法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分的研究分析，使我們進(jìn)一步準(zhǔn)確的了解當(dāng)歸揮發(fā)性成分的特性，確保了對(duì)當(dāng)歸藥性充分認(rèn)識(shí)與使用。因此本組研究，值得在臨床實(shí)驗(yàn)中宣傳應(yīng)用。

參考文獻(xiàn)

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[2] 杜向彗，湯忠視，鄭曉等.氣相色譜-質(zhì)譜分析不同提取方法提取的當(dāng)歸揮發(fā)性成分[J].中華醫(yī)學(xué)雜志出版社，2012，26（3）：132-138.