山茱萸藥材中N、P含量的測定

（鄭州市兒童醫院，河南 鄭州 450000）

山茱萸藥材中N、P含量的測定

張濤陳海燕

（鄭州市兒童醫院，河南 鄭州 450000）

目的 測定山茱萸藥材中 N、P 的含量，為研究山茱萸藥材品質提供參考。方法 用消解法處理實驗藥材，用凱氏定氮法測定山茱萸藥材中 N 的含量，用磷鉬比色法測定山茱萸藥材中 P 的含量。結果 山茱萸藥材中 N 的含量在 4.758 ～ 6.712 mg/g；果肉中 P 的含量在1.318 ～ 5.651 μg/g。結論 山茱萸藥材 N、P 的含量的測定能為進一步研究山茱萸藥材品質提供參考，為山茱萸藥材的規范化種植提供依據。

山茱萸；N、P含量；藥材品質

山茱萸是山茱萸科多年生灌木山茱萸（Cornus officinalis Sieb.et Zucc）的干燥成熟果肉，具有補益肝腎，澀精固脫的功效，主治眩暈耳鳴，腰膝酸痛，內熱消渴陽痿遺精，遺尿頻尿，崩漏帶下等。山茱萸是六味地黃丸的主要原料之一，在中藥生產中用量很大，但到目前為止對山茱萸原藥材的質量要求尚沒有統一的標準，種植過程不規范，導致市場銷售的山茱萸的品質差異極大。近年來對山茱萸藥材的研究多集中在化學成分結構分析、化學成分指標含量測定及山茱萸分子生物學特性等方面[1-3]，本實驗首次對山茱萸藥材中N、P的含量進行測定，以期對山茱萸藥材的規范種植，研究山茱萸藥材品質，山茱萸藥材N、P含量與山茱萸藥材中化學成分指標是否存在相關性等方面的研究奠定基礎。

1 儀器、材料與試劑

1.1 儀器

KDN-102C型定氮儀、20孔消煮儀（上海纖檢儀器有限公司）；TU-1810紫外可見光光度計、UVWin5紫外軟件（北京普析通用儀器有限責任公司）；1000 mL容量瓶；100 mL容量瓶；50 mL容量瓶；定量濾紙7 cm；半微量滴定管（5 mL）。

1.2 材料與試劑

實驗室實驗用山茱萸藥材產自河南境內，經河南中醫學院陳隨清教授鑒定為山茱萸科多年生灌木山茱萸（Cornus officinalis Sieb. et Zucc）的干燥成熟果肉，實驗樣品為自制干燥成熟果肉粉末（過3號 篩 ） ， 濃 硫 酸 （ ρ=1.84 g/mL， 分 析 純 ） ， 雙 氧 水 （30%） ，NaOH（分析純），鉬酸銨（分析純），偏釩酸銨（分析純），溴甲酚綠，甲基紅，乙醇（95%～99%），硼酸（分析純），KH2PO4（分析純），70%～72%高氯酸（ρ=1.60 g/mL，分析純），2，4-二硝基酚（分析純），酒石酸氧銻鉀[K（SbO）C4H4O6] （分析純），鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24·4H2O] （分析純），左旋抗壞血酸（分析純），H2BO3（化學純），高錳酸鉀（分析純），還原鐵粉（過3號篩），辛醇，去離子水。

2 樣品的采集及制備

2.1 樣品的采集

將山茱萸產區劃分若干樣方，選取生態因子相似的若干個樣方取樣，在每個樣方中取成熟度相似的、健康的山茱萸植株，隨機采集山茱萸果實并拍照記錄。

2.2 樣品的制備

取山茱萸去核，將果肉放入烘箱8 h，進行烘干，烘干后用粉碎機粉碎，并過3號篩，放入自封袋保存。共得到7個產地批次樣品，樣品信息見表1。

表1 樣品信息表

3 山茱萸藥材中氮（N）、磷（P）元素的含量測定

3.1 山茱萸藥材中磷（P）元素的含量測定

①樣品的制備：精密稱取0.2000 g藥材樣品置于干燥的消煮管中，加水濕潤，再加5 mL濃硫酸，放置5 h后消煮，溶液全部呈棕黑色時，加入雙氧水消煮呈清液。②測定方法：將煮好的消煮液轉移至100 mL容量瓶中，待溶液冷卻后用去離子水定容，再用定量濾紙過濾，吸取濾液10 mL置100 mL容量瓶中，加去離子水約40 mL，加2，4-二硝基苯酚指示劑3滴，加6 mol/LNaOH調節至微黃色，再加2 mol/L H2SO4調至剛好無色，加釩鉬酸銨試劑10 mL，用去離子水定容至刻度，待測。供試品放置15 min后，用紫外分光光度計在波長450 nm下測定吸光度A，各批次樣品實驗結果見表2。③磷溶液的標準曲線：分別吸取50 μg/mL的P標準溶液1、2、3、4、6、8 mL于50 mL容量瓶中，依次按照上述步驟顯色和測定，該標準系列P的濃度依次為0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0 μg/mL。以磷的濃度（μg/mL）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標進行線性回歸，回歸方程為：y =0.0266x –0.0897，r=0.9998，表明磷濃度在0.5～4 μg/mL時與吸光度呈良好線性關系。

3.2 山茱萸藥材中氮（N）元素的含量測定

吸取3.1①中未過濾的消煮液10 mL于消煮管中，加10 mL，10 mol/L NaOH蒸餾，用10 mL硼酸指示劑吸收蒸餾液，待溜出液體積至60 mL，用標準酸滴定，消耗標準酸（H2SO4C=0.00532 mol/L）的體積為V，各批次樣品實驗結果見表2。

表2 山茱萸果肉中氮、磷含量表

4 實驗結果

山茱萸果肉中氮的含量在4.758～6.712 mg/g；果肉中磷的含量在1.318～5.651 μg/g，實驗結果見表2。

5 討 論

產地不同，山茱萸藥材質量差距明顯，從化學成分指標來看，不同產地山茱萸藥材中馬錢苷，熊果酸，總多糖，總有機酸，鞣質含 量 等 存 在 顯 著 差 別[4,5]， 本 實 驗 對 藥 材 中 無 機 元 素 （N、P 等 元 素含量）進行測定，以期分析藥材中無機元素含量是否對山茱萸藥材品質有一定影響，對今后進一步研究山茱萸藥材中化學成分指標與無機元素之間的相關性奠定基礎，對無機元素與藥材中化學成分指標的結合研究為解釋藥材道地性及藥材的規范化種植開辟一條新的途徑。

[1] 趙世萍,付桂香.山茱萸化學成分和藥理學作用的研究進展[J].中草藥,1997,28(3):187-188.

[2] 楊晉,陳隨清.山茱萸化學成分研究[J].中草藥,2005,36(12):1780-1782.

[3] 陳隨清,楊晉,冀春如.山茱萸化學成分和質量控制研究進展[J].中國醫藥發展論壇,2002,1(5):56-58.

[4] 石延榜,張振凌,許丹妮.不同產地山茱萸藥材質量的檢測[J].時珍國醫國藥,2007,18(12):3052-3053.

[5] 陳隨清,楊晉,王利麗,等.不同栽培品種山茱萸藥材的化學質量評價[J].世界科學技術—中醫藥現代化,2006,8(2):68-73.

Determination of N, P content in Fructus Corni

ZHANG Tao, CHEN Hai-yan
(The Children's Hospital of Zhengzhou, Zhengzhou 450000, China)

Objective To determine the N, P content in the Cornus officinalis. Methods The Cornus officinalis was treated by digestion method, the N content of Cornus officinalis was determined by kjeldahl nitrogen method, the P content of Cornus officinalis was determined by phosphomolybdate colorimetry. Results The N content of Cornus officinalis is 4.758-6.712 mg/g; the P content of Cornus officinalis is 1.318-5.651 μ g/g. Conclusion The Determination of N, P content in Cornus officinalis could provide a reference for further research on the quality of Cornus officinalis, the study could Provide basis for the standardized cultivation of Cornus officinalis.

Cornus officinalis Sieb.et Zucc; The N, P content; The quality of cornus officinalis

R284.2

：B

：1671-8194（2014）30-0038-02