銀射利咽康噴霧劑的質量標準研究

陳新玉郭建生

（1 郴州市第三人民醫院，湖南 郴州 423000；2 湖南中醫藥大學藥學院，湖南 長沙 4100002）

銀射利咽康噴霧劑的質量標準研究

陳新玉1郭建生2

（1 郴州市第三人民醫院，湖南 郴州 423000；2 湖南中醫藥大學藥學院，湖南 長沙 4100002）

目的探討制備中成藥銀射利咽康噴霧劑的質量控制標準。方法采用水提醇沉法將中成藥銀射利咽康制備成噴霧劑，采用HΡLC法檢測射干中次野鳶尾黃素的含量，并采用TLC法對金銀花進行薄層鑒別。結果射干中次野鳶尾黃素的含量均達到2.68～2.78 μg/mL，符合中國藥典標準，金銀花中綠原酸與對照品在色譜相應位置上顯相同顏色斑點。結論中成藥銀射利咽康噴霧劑的制備方法工藝可靠、操作簡便，制劑質量穩定可控。

銀射利咽康；噴霧劑；制備工藝；質量控制

銀射利咽康由金銀花、射干、桔梗、板藍根、胖大海、浙貝母、柴胡、甘草等8味中藥材組成，具有清熱解毒、理氣祛痰、利咽益喉、消腫止痛之功效，主要用于咽喉腫痛及異物感、聲音嘶啞、口腔潰瘍等病癥，臨床療效確切。制備成噴霧劑后，能直達病所，從而迅速緩解臨床癥狀。筆者對其制備工藝及質量標準進行了研究，現將研究結果總結報告如下。

1 儀器與試藥

采用日本島津公司的LC-10ATVΡ高效液相色譜儀及N2000色譜工作站數據處理系統；金銀花色譜鑒別對照品選用中國藥品生物制品檢定所提供綠原酸（批號：110753-200212），射干定量分析對照品采用中國藥品生物制品定所提供的次野鳶尾黃素（批號：111557-200602），乙腈為色譜純，其他試劑為分析純。

2 處方與制備

2.1 處方：銀射利咽康由金銀花、射干、桔梗、板藍根、胖大海、浙貝母、柴胡、甘草等8味中藥材組成，上述藥材的選取均符合中國藥典2010年版一部各項下的相關規定。

2.2 制備方法：按規格稱取上述中藥加水浸泡30 min后煎煮2次，每次2 h，將提取液合并，濾過并濃縮至相對密度1.32（70 ℃），加3倍量80%乙醇，攪勻，靜置沉淀24 h后濾過，濾過液減壓回收乙醇至無乙醇味，加蒸餾水制成含生藥2 g/mL的藥液，分裝入噴霧器內即得。

3 質量分析

3.1 性狀：本品為淡黃色至棕色液體，味微甘苦。

3.2 質量控制：本品的pH值為7.9、總固體物含量為0.63～0.64 g、噴射量應在0.126～0.143 g、裝量差異為達到標示量95%～98%。未檢出細菌、霉菌、酵母菌、大腸埃希菌及大腸菌群。均符合中國藥典2010年版二部附錄的相關標準[1]。

3.3 金銀花色譜鑒別：取10 mL銀射利咽康噴霧劑，加入5%H2SO4溶液將pH值調整至1～2后，加入過量的NaCl充分攪拌至飽和后濾過，用EtOAC連續提取濾取液3次，每次15 mL，合并濾取液，用鋪有無水硫酸鈉的漏斗濾過，蒸干濾液，殘渣加入1 mL的MeOH，溶解后作為供試品溶液，另取綠原酸對照品，加入MeOH制成濃度為0.25 mg/mL的綠原酸溶液作為對照品。操作嚴格按照TLC色譜法試驗步驟進行。結果顯示銀射利咽康噴霧劑供試品與綠原酸對照品在2個相應的色譜位置上，顯相同顏色的熒光斑點，缺金銀花的陰性樣品沒有斑點（圖1）。

圖1 金銀花薄層色譜圖（a為銀射利咽康噴霧劑供試品（090609）；b為綠原酸對照品；c為陰性樣品（缺金銀花）

3.4 射干定量分析

3.4.1 色譜條件：Hypersil BDS-Cl8色譜柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；流動相為乙腈-0.2%H3Ρ04溶液（36∶64）；檢測波長266 nm；流速為1.0 mL/min；進樣量10 μL。波長掃描顯示，次野鳶尾黃素的最大吸收峰在266 nm附近，采用上述色譜條件，在此波長下，次野鳶尾黃素峰的對稱度為1.05，分離度＞1.5，理論塔板數＞8000，且陰性無干擾（圖2）。

3.4.2 試劑的制備：采用EtOAC-CHC13（1∶2）混合液作為提取溶劑連續提取檢品利咽康兩次以提出次野鳶尾黃素，檢品殘渣采用5%氨水洗盡次野鳶尾黃素殘留量。

3.4.3 線性關系的考察：精密稱取次野鳶尾黃素對照品9.00 mg加MeOH溶解并稀釋至25 mL，搖勻后精密量取1 mL，加MeOH溶解并稀釋至25 mL并搖勻，精密量取對照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分別加MeOH稀釋至10 mL，搖勻。分別將上述6份對照品溶液注入高效液相色譜儀中，以次野鳶尾黃素對照品的濃度（C）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標繪制標準曲線，進行線性回歸，結果顯示次野鳶尾黃素在1.443～8.645 μg/mL范圍內線性關系良好。

3.4.4 穩定性試驗：取如3.3中所制備的銀射利咽康噴霧劑供試品溶液，按照3.4.1色譜條件，分別在0、1、2、4、8 h各進樣1次，每次進樣10 μL，計算峰面積和RSD，考察其穩定性。結果顯示，平均峰面積為118968，RSD=0.51%，說明銀射利咽康噴霧劑供試品溶液在8 h內穩定。

圖2 高效液相色譜圖

3.4.5 回收率試驗：精密量取已測定含量的同批次銀射利咽康噴霧劑6份，5毫升/份。分別加入次野鳶尾黃素對照品溶液1 mL，加水10 mL，混勻后，按上述方法進行提取和測定，結果顯示：本法平均回收率為98.74%，RSD為0.98%。見表1。

表1 回收率試驗結果（mg，%）

3.4.6 樣品含量測定：精密量取3個不同批次的銀射利咽康噴霧劑樣品溶液，每份10 mL，按上述方法進行含量檢測，以三次測定結果的平均值作為含量測定值，結果顯示，樣品中次野鳶尾黃素含量分別為2.68（RSD=0.35%）、2.72（RSD=0.56%）、2.78 mg/mL（RSD=0.82%）。

3 結 論

銀射利咽康噴霧劑的pH值、總固體物含量、噴射量、裝量差異。均符合中國藥典2010年版二部附錄的相關標準，未檢出細菌、霉菌、酵母菌、大腸埃希菌及大腸菌群。金銀花色譜鑒別顯示供試品與對照品在相應的色譜位置上，顯相同顏色的熒光斑點。射干中次野鳶尾黃素含量均高于2.2 μg的用藥要求[2-4]。結果顯示銀射利咽康噴霧劑處方設計合理，制備方法工藝可靠、操作簡便，制劑質量穩定可控，值得推廣。

[1] 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典[S].2010年版二部附錄.北京:中國醫藥科技出版社,2010.

[2] 尉玉玲,林彬彬,王國凱,等.野鳶尾地下部分的化學部分研究[J].藥學與臨床研究,2011,19(3):238-240.

[3] 張良,張玉奎,陳艷,等.射干葉中異黃酮類化學成分的研究[J].天然產物研究與開發,2011,23(1):69-71.

[4] 張偉東,王曉娟,楊萬軍,等.射干的化學成分研究[J].中國醫院藥學雜志,2011,31(6):435-436.

R286.0

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1671-8194（2014）10-0062-02