應力比和腐蝕環境對超高強度鋼AerM et100疲勞裂紋擴展的影響

李松梅， 吳凌飛， 劉建華， 于 美， 文 陳

(北京航空航天大學材料科學與工程學院，北京100191)

超高強度鋼由于其優異的強度，塑性和韌性等性能，被廣泛用于制造飛機著陸部件、火箭發動機外殼等航空、航天零部件［1，2］。AerMet100鋼是20世紀90年代開始研究的新型高合金超高強度鋼，屬Co-Ni型二次硬化超高強度鋼。它具有優異的強度和韌性(KIC≥110MPa·m1/2，σb≥1930MPa)及良好的耐腐蝕性能，主要用于代替300M低合金高強度鋼成為飛機起落架等重要結構件材料［3-5］。關于AerMet100的研究，在國內依然集中在其微觀組織，二次硬化及熱處理工藝上，真正針對其工程性能應用上的研究報道較少。其中于美用電化學方法研究AerMet100鋼在模擬海洋環境下的腐蝕行為［6］，劉建華對比AerMet100和300M鋼的應力腐蝕斷裂性能，AerMet100鋼顯示出更好的應力腐蝕抗性［7］。

腐蝕疲勞(Corrosion Fatigue，CF)是在腐蝕介質和交變應力聯合作用下產生的，若未在設計中考慮到疲勞失效，其危險性是很大的。幾乎所有的腐蝕介質對材料疲勞裂紋的萌生和擴展都起作用，對于不同材料，這種作用有時以簡單現象表現出來，有時則呈現出極復雜的現象［8］。腐蝕疲勞失效事件，在宇航、原子能等工業部門都會發生，在工程上的危害性不亞于應力腐蝕開裂，在考慮工程的設計時，應予以足夠的重視［9］。

針對疲勞裂紋擴展，材料在疲勞裂紋擴展中速區和疲勞裂紋擴展低速區的研究很有必要，可以揭示材料裂紋擴展階段的規律和疲勞裂紋擴展性能，為設計在選用材料時提供數據支持。朱明亮［10］提出材料裂紋擴展模式隨應力強度因子幅值降低改變，進而影響材料的疲勞裂紋擴展行為。高彩茹［11］利用Paris公式對400MPa鋼的疲勞裂紋擴展曲線進行擬合，得到了其裂紋擴展門檻值。張衛國［12］研究了應力比R對構件疲勞裂紋擴展的影響進行了分析，但大部分的研究工作仍是研究材料在中速裂紋擴展區的疲勞裂紋擴展行為。而Y.Yamada［13］則進一步研究了在近門檻值范圍內高應力比條件下出現的疲勞裂紋閉合作用。

本實驗主要研究新型超高強度鋼AerMet100鋼的腐蝕疲勞性能，針對材料在疲勞裂紋擴展中速階段和疲勞裂紋擴展門檻值階段，影響疲勞裂紋擴展的因素，得到其腐蝕疲勞的作用機理及變化規律;并討論AerMet100鋼受應力比和腐蝕環境對裂紋擴展行為的影響情況，分析材料在其疲勞過程中出現裂紋閉合的原因，以及受到裂紋閉合作用后疲勞裂紋擴展行為的變化規律。

1 實驗材料及方法

AerMet100鋼的成分如表1所示。熱處理制度為:885℃/1h固溶處理，油冷;-73℃/1h深冷，在空氣中回溫至室溫;482℃/5h時效，空冷。

AerMet100鋼的金相圖譜如圖1所示，可以看出AerMet100主要為回火馬氏體，顯示為高密度位錯的板條狀。

AerMet100鋼的力學性能如表2所示。疲勞試樣為標準C(T)緊湊拉伸試樣，試樣尺寸如圖2所示。

在MTS880試驗機上測試疲勞性能，測試之前需先預制疲勞裂紋預制疲勞裂紋采用頻率為10Hz，交變應力均為正弦波，應力比為0.1，預制疲勞裂紋長度為2mm。

對近門檻值裂紋擴展區測試方法為ΔK控制自動降載，頻率為20Hz，每級載荷降低量為5%，應力比分別為R=0.1，0.3，0.5。裂紋擴展量及疲勞裂紋擴展速率通過引伸計柔度法進行測量。對中速裂紋擴展區測試采用載荷控制，實驗方法和具體參數同近門檻值測試。腐蝕疲勞實驗在3.5%NaCl溶液腐蝕環境進行，在實驗過程中C(T)試樣的疲勞裂紋及裂紋擴展位置恒定密封一腔室，用于儲存3. 5%NaCl溶液，并根據實驗時間補充溶液。

表1 AerMet100鋼的化學成分(質量分數/%)Table 1 Component of AerMet100 steel(mass fraction/%)

表2 AerMet100鋼的力學性能Table 2 Mechanical properties of AerMet100

圖1 AerMet100鋼的顯微金相組織Fig.1 Metallography of AerMet100 steel

圖2 疲勞試樣尺寸示意圖Fig.2 Dimension of the fatigue specimen

2 結果及分析

2.1 應力比對AerM et100鋼疲勞裂紋擴展的影響

圖3為AerMet100鋼在應力比R分別為0.1，0.3，0.5，裂紋擴展速率在10-3～10-5mm/cycle范圍內(中速裂紋擴展區)，裂紋擴展速率(d a/d N)對應力強度因子(ΔK)曲線圖。在中速裂紋擴展區，AerMet100鋼的裂紋擴展速率對門檻值曲線走勢接近，受應力比R影響不大。

圖3 中速裂紋擴展區干燥空氣中不同應力比條件下裂紋擴展速率對應力強度因子關系曲線Fig.3 Middling FCG rate zone d a/d N versus ΔK curve in the dry air condition

利用Paris公式(公式(1))對圖3的疲勞裂紋擴展曲線進行擬合，得到表3中的結果。

式中，d a/d N為裂紋擴展速率;ΔK為應力強度因子;C和n均是有關材料的參數。

圖3中曲線的斜率為n值。可以看出，不同應力比下的曲線斜率較為接近，n的擬合值在2.2左右。

C為外推d a/d N曲線對應的裂紋擴展速率值(ΔK=1)。由參數C可知，當應力強度因子相同時，在中速裂紋擴展階段，應力比越大，裂紋擴展速率越快，但其絕對值變化細微。

表3 不同應力比條件下Paris公式擬合值Table 3 Fitting parameters of Paris formula at different R

AerMet100鋼在應力比R分別為0.05，0.1，0.3，0.5，0.7，裂紋擴展速率在d a/d N＜10-5mm/cycle范圍內(即近門檻值裂紋擴展區)干燥空氣下的裂紋擴展速率(d a/d N)對應力強度因子(ΔK)關系曲線如圖4所示，以裂紋擴展速率 d a/d N=10-7mm/cycle的應力強度因子值作為材料的疲勞裂紋擴展門檻值，得到AerMet100鋼在不同應力比條件下的疲勞裂紋擴展門檻值，結果如表4所示。

圖4 裂紋擴展門檻區干燥空氣中不同應力比條件下裂紋擴展速率對應力強度因子曲線Fig.4 Near-threshold zone d a/d N versus ΔK curve in the dry air condition

表4 不同應力比條件下的疲勞裂紋擴展門檻值Table 4 Threshold values of FCG at different load ratio R

由圖4及表4數據可以看出，在近門檻值區域，當應力比R在0.05～0.7的范圍內時，，疲勞裂紋擴展門檻值ΔKth隨著應力比R的增大而減小;當應力比不小于0.5時，ΔKth變化趨于平緩，隨應力比增大趨向一恒定值，存在臨界應力比R［14］cl，其變化趨勢如圖5所示。

綜合疲勞裂紋擴展速率在中速區和門檻值區的變化規律，可以看出:當疲勞裂紋擴展速率d a/d N≥1×10-5mm/cycle，應力比R對疲勞裂紋擴展速率的影響較小。當疲勞裂紋擴展速率d a/d N≤1× 10-5mm/cycle，疲勞裂紋擴展門檻值隨著應力比的增大而減小，且存在臨界應力比Rcl，當R≥Rcl時，裂紋擴展門檻值趨于定值。超高強度300M鋼也具有這樣的特性。有研究人員把這種超高強度鋼在近門檻值區所表現出的特征歸結為裂紋閉合，一般產生的原因為裂紋尖端增塑，腐蝕環境或者表面粗糙變化［15］。

圖5 不同應力比條件對應的裂紋擴展門檻值曲線Fig.5 Threshold value versus load ratio curve

在本實驗中，材料的裂紋擴展在干燥空氣中進行，所以只要考慮裂紋尖端增塑作用和表面粗糙變化引起的裂紋閉合。

針對材料的裂紋尖端增塑作用引起的裂紋尖端閉合效應，Elber已經通過實驗證實了裂紋尖端塑性區對疲勞裂紋閉合現象的影響［16］。裂紋擴展的本質為尖端在循環載荷的作用下不停張開閉合作用，加載過程中，裂紋穿過塑性區擴展，塑性區隨之增大，會在裂紋面兩側形成塑性變形層，稱為塑性尾跡［17］，如圖6a所示。在卸載過程中，塑性尾跡部分會對裂紋閉合產生抵抗力，由于裂紋尖端受到塑性尾跡的影響，使得疲勞裂紋擴展的驅動力產生變化，出現裂紋閉合作用。

AerMet100鋼的斷口形貌見圖7。可以看出在斷口處為明顯的臺階狀形貌，加載過程，裂紋擴展，產生斷面;卸載過程中，斷口受到張開型和剪切型混合應力作用，在裂紋面局部產生錯位，斷面的不平整提前接觸，也對裂紋閉合產生抵抗力，如圖6b所示，此時疲勞裂紋擴展的驅動力產生變化，同樣導致裂紋閉合作用。

由于裂紋閉合作用，裂紋擴展的驅動力由ΔKth=Kmax-Kmin變為了ΔKeff=Kmax-Kop，其中Kop為在裂紋閉合下，能使裂紋擴展的最小應力強度因子，ΔKeff為加載過程中使裂紋擴展的有效應力值，如圖8所示。其中左側為應力-應力強度因子曲線，右側為一個完整的正弦加載波形。可以看出當應力強度因子在Kmin～Kop的范圍內，裂紋出現閉合作用，無法擴展，當應力強度因子大于Kop，裂紋尖端才能張開，使得裂紋進行擴展。

圖6 疲勞裂紋閉合作用示意圖 (a)尖端增塑作用;(b)加載和降載階段斷面粗糙引起的閉合作用Fig.6 Abridge general view of crack closure (a)crack plasticization effect;(b)roughness effect at load-on and load-off step

圖7 應力比為0.1的疲勞試樣端口SEM斷口形貌Fig.7 SEM morphology of fracture for the specimen at R=0.1

在這種情況下，可以定義一個新的參量U:

式中，Kmin為加載過程中的最小應力值。此時，Paris公式變形為:

已有實驗證明，當-0.1＜R＜0.7時，U受到了應力比R的作用［18］，存在經驗公式:

圖8 裂紋閉合現象下應力強度因子變化示意圖Fig.8 Change of the stress intensity factor while crack closing

式中A，B，C均為與材料有關的常數。

對于指定的材料，裂紋擴展張開應力強度因子Kop是一個定值，當ΔK確定時，在疲勞過程中存在:

進一步簡化為:

可知隨著應力比R的增大，Kmin也隨之增大。當裂紋擴展進入門檻值區時，必然會出現Kmin(R1)＜Kop＜Kmin(R2)，其中R1，R2為應力比，且R1＜R2，此時在一個周期內，對于應力比R1，裂紋在整個周期過程中都可以擴展，而對于應力比R2，裂紋在應力強度因子小于Kop的條件下是不能擴展的，這使得在這個循環周期內，裂紋擴展量小于應力比R1的條件。而當R≥Rcl時，存在Kmin恒大于Kop，此時裂紋擴展不受Kop限制。

當出現裂紋閉合現象時，低應力比受閉合作用的影響更大，從而出現裂紋擴展門檻值隨應力比增大而減小;而當應力比大于臨界應力比時，裂紋擴展門檻值呈現趨于穩定的規律。

2.2 腐蝕環境對AerM et100鋼裂紋擴展門檻值的影響

AerMet100鋼在應力比R=0.1，0.3，0.5的條件下，3.5%NaCl溶液和干燥空氣中，疲勞裂紋擴展速率(d a/d N)對應力強度因子(ΔK)曲線如圖9所示。將腐蝕疲勞后試樣進行宏觀拍照，如圖10，其中圖10a為宏觀的腐蝕疲勞裂紋，圖10b為通過體視顯微鏡拍攝到得疲勞裂紋放大圖。

圖9 裂紋擴展門檻值區干燥空氣和3.5%NaCl溶液中裂紋擴展速率對應力強度因子曲線Fig.9 Near-threshold zone of fatigue crack growth d a/d N versusΔK curve in the dry air-condition and 3.5%NaCl solution (a)R=0.1;(b)R=0.3;(c)R=0.5

圖10 AerMet100鋼疲勞裂紋宏觀斷口照片(a)腐蝕疲勞裂紋擴展試樣宏觀圖; (b)將裂紋擴展區域放大宏觀圖Fig.10 The FCG macrograph of Aermet 100 (a)The macrograph of the corrosion fatigue crack;(b) further amplification of the crack

由圖9，可以求出在應力R=0.1，0.3，0.5，不同環境下的疲勞裂紋擴展門檻值，結果如表5所示。

表5 不同應力比，不同環境中的疲勞裂紋擴展門檻值Table 5 The threshold value of FCG in different environments and load ratios

通過表5和圖9可以看出，在不同應力比水平條件下，干燥空氣和3.5%NaCl溶液中疲勞裂紋擴展曲線都出現了相交(圖9)，相交的疲勞裂紋擴展速率大致為1×10-5mm/cycle。

當疲勞裂紋擴展速率d a/d N≥1×10-5mm/cycle時，腐蝕環境使得AerMet100鋼的裂紋擴展更加迅速。但是當疲勞裂紋擴展速率d a/d N≤1×10-5mm/cycle時，則出現相反的情況，腐蝕條件下的裂紋擴展速率較未腐蝕情況更小。這種情況在300M，2-1/4Cr-1Mo等材料中也存在［15，17，18］。這種在疲勞裂紋擴展門檻值附近出現的反轉情況是由于氧化物致疲勞裂紋尖端閉合導致的。

近門檻值范圍的腐蝕疲勞裂紋擴展出現上述情況的主要原因如下。(1)3.5%NaCl溶液的腐蝕氛圍會使得鋼出現腐蝕溶解反應，并生成腐蝕產物，形成氧化膜［8］，這種作用在較高的疲勞裂紋擴展速率階段，會使材料性能下降，加快疲勞裂紋擴展。(2)腐蝕環境促使形成腐蝕沉積物，通過計算可以得知，1cm3的Fe會被氧化成1.76cm3的FeO，2.07cm3的Fe3O4或者2.13cm3的Fe2O3，隨著其腐蝕過程推進，氧化產物會使封閉的裂紋內部出現更大體積的腐蝕產物。在疲勞應力的作用下，裂紋擴展面被腐蝕后產生的氧化物膜層，不斷地破壞和再生，在引起裂紋擴展的同時又導致腐蝕產物的堆積，這種疲勞裂紋擴展形式被稱為“微動磨損機制”，在這種機制作用下氧化層會進一步致密增厚。(3)在低ΔK水平下，疲勞裂紋擴展很慢，裂紋張開位移量低(門檻值處的最大裂紋頂端張開位移為10-7m的數量級［17］)。隨著ΔK的降低，裂紋處的最小張開位移不斷降低，直至其厚度方向的尺寸與腐蝕產物堆積引起的厚度變化相當，裂紋尖端出現氧化物閉合作用，使得裂紋擴展需要克服裂紋張開最小應力強度因子Kop，此時裂紋擴展的驅動力產生變化，由ΔKth=Kmax-Kmin變為ΔKeff=Kmax-Kop，導致在腐蝕環境下的疲勞裂紋擴展速率變慢，疲勞裂紋擴展門檻值變大。

將AerMet100鋼腐蝕疲勞和未腐蝕疲勞試樣拉斷后，觀察其疲勞斷口形貌，見，圖11。由圖11可以看出，在未腐蝕條件下，疲勞斷口呈現顯著的河流花樣，為典型的疲勞斷口形貌，圖11a。當有腐蝕產物作用后，斷口表面附著了一層腐蝕產物，且表面的基本河流花樣消失，見圖11b。去腐蝕產物后，可以看出斷口表面有大量的腐蝕坑，如圖11c所示。將腐蝕坑放大后(圖11d)，可以看出腐蝕坑附近已經沒有典型的疲勞花樣，說明腐蝕產生明顯的作用。

結合在腐蝕條件下的低速疲勞裂紋擴展作用規律，AerMet100鋼在腐蝕環境中的疲勞裂紋擴展門檻值出現相反的變化是由于氧化產生腐蝕產物導致裂紋閉合引起的。在不同裂紋擴展速率下，不同的裂紋擴展機制的作用導致了裂紋擴展速率曲線在d a/d N=1×10-5mm/cycle的位置出現交點。

圖11 AerMet100鋼疲勞腐蝕微觀斷口照片(a)惰性條件下的材料斷口; (b)腐蝕條件下的材料斷口; (c)去腐蝕產物后材料斷口; (d)斷口上腐蝕坑放大圖Fig.11 Fracture SEM image of corrosion fatigue for AerMet100 (a)fracture in the inert condition;(b)fracture in the corrosion condition;(c)fracture in the corrosion condition without the corrosion products; (d)amplification for the corrosion etch pits

將裂紋擴展門檻值在不同應力比，兩種不同環境中的差值進行比較(表5)可知，隨著應力比的增大，裂紋擴展門檻值在不同環境下的差值D變小，這是由于裂紋閉合作用在低應力比條件下更為顯著，從而導致了裂紋擴展門檻值在不同環境下的差值隨應力比增大而減小的現象。

3 結論

(1)在疲勞裂紋擴展速率d a/d N≥1×10-5mm/ cycle的范圍內，應力比對材料裂紋擴展行為影響較小，;在疲勞裂紋擴展速率d a/d N≤1×10-5mm/cycle的范圍內，應力比越大，疲勞裂紋擴展門檻值越小，隨著應力比增大，裂紋擴展門檻值變化趨于穩定。這是由于材料受到塑性尾跡和斷口粗糙所引起的裂紋尖端閉合效應所致。

(2)在疲勞裂紋擴展速率d a/d N≥1×10-5mm/ cycle時，腐蝕環境下疲勞裂紋擴展較快;在疲勞裂紋擴展速率d a/d N≤1×10-5mm/cycle時，由于氧化產物在裂紋尖端堆積，使裂紋尖端產生閉合的效應，導致腐蝕環境下疲勞裂紋擴展較慢，腐蝕環境使裂紋擴展門檻值變大。通SEM照片顯示斷口存在明顯的腐蝕層。

(3)無論是塑性尾跡，斷面粗糙或者是腐蝕產物堆積引起的裂紋閉合效應，都會對加載循環中裂紋張開-閉合過程產生影響，改變裂紋擴展的驅動力，從而使裂紋擴展行為產生變化。

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