TC4-DT合金應變誘發最大m值超塑性變形研究

喻淼真， 王高潮， 鄭漫慶， 徐雪峰

(南昌航空大學航空制造工程學院，南昌330063)

隨著斷裂力學和損傷容限理論的發展，飛機零部件的設計準則由傳統的靜強度設計發展為損傷容限設計。設計理念的轉變引起了材料研究方向的改變，目前中強或高強損傷容限型鈦合金成為鈦合金研究領域的一個重點［2］。TC4-DT合金是我國研發的一種具有自主知識產權的損傷容限型鈦合金，它是在普通TC4合金基礎上通過成分設計優化、純凈化熔煉和β熱加工工藝等途徑獲得的。該合金在具有一定強度水平(900MPa)的同時，還具有較低的裂紋擴展速率和較高的斷裂韌性。TC4-DT合金作為一種中強損傷容限型鈦合金，已經開始應用在航空航天領域［3～6］，并且有望成為飛機大型整體隔框、梁、接頭等關鍵承力構件的主要材料。國內對TC4-DT合金的研究主要集中在損傷容限性能方面，但是對其熱變形性能方面的研究還比較少。

采用應變誘發超塑性方法拉伸試樣，能較明顯地實現動態再結晶，形成更多細小的、等軸晶粒，從而達到獲得更好超塑性的目的。在此基礎上，作者以TC4-DT鈦合金作為研究對象，在不同溫度和預應變條件下，通過基于最大m值法的應變誘發超塑性拉伸實驗，研究了該合金的超塑性變形情況，以獲取TC4-DT鈦合金的最佳超塑性變形工藝參數，為該合金的工業化生產提供參考依據。

1 試樣制備與實驗方法

實驗采用供應態的TC4-DT合金，其平均晶粒尺寸為15μm(見圖1)，在供應態的TC4-DT合金坯料中切取尺寸為φ12mm×10mm的圓柱狀試樣進行能譜測試(EDS)，精確測定其成分(原子分數/%)為:Ti90.09，Al 5.56，V 4.32。其他余量。采用基于二元相圖的理論計算方法精確測定其β轉變溫度為975.6℃。將供應態的TC4-DT合金加工成如圖2所示的拉伸試樣，原始標距為15mm，變形區域應無裂紋、劃痕等可能影響實驗結果的缺陷。

圖1 TC4-DT原始組織圖Fig.1 The original'smicrostructure of TC4-DT

圖2 超塑性拉伸試樣圖Fig.2 The superplastic tensile specimen

實驗溫度為850℃，870℃，900℃;預應變量為1.0，1.5，2.0。試樣在設定溫度下保溫30min，以1.0mm/min恒定速率拉伸，拉伸到預應變量后，卸載保溫10min，再采用最大m值超塑變形方法拉伸，直到拉斷。應變誘發最大m值主要實驗參數有初速率1.0mm/min，速率增量0.09mm/min，時間間隔6s，延時10min。試樣拉斷后水冷，實驗數據由控制軟件實時輸出并保存。切取斷口附近的試樣制備金相試樣，腐蝕劑采用配比為V(HF)∶V(HNO3)∶V (H2O)=1∶3∶6的Kroll試劑，在型號為XJP-6A型光學顯微鏡上觀察顯微組織。

2 實驗原理

應變誘發最大m值超塑性實驗方法是首先以恒定速率拉伸到一定的變形程度，再卸載保溫一段時間，然后以最大m值方法進行超塑拉伸，直至拉斷。因為初始階段的恒速拉伸速率相對較快，這樣可以在保證較高伸長率的前提下提高拉伸效率。

應變誘發超塑性方法的原理是利用預變形過程中產生足夠的畸變能誘發TC4-DT鈦合金的動態再結晶，對試樣進行一定量的預變形，達到該合金的臨界再結晶預應變量，誘發回復再結晶，從而細化晶粒以提高材料的超塑性。細化晶粒的效果與其變形溫度和預應變程度等有關。最大m值是王高潮等在應變速率循環法［7］基礎之上提出的一種先進的超塑性變形實驗方法，其原理是在超塑性變形過程中，使應變速率循環變化，動態測試應變速率敏感性指數m值。根據m值變化趨勢和按照最大m值的原則，自動調整應變速率的循環變化方向和大小，使得應變速率始終在與最大m值相對應的最佳應變速率附近循環變化，從而獲得最佳的超塑性［8，9］。實現這種最大m值超塑性變形的前提是能夠動態測定m值和實現實時控制自動調整變形速率。應變速率循環為m值的動態檢測提供了必要條件，采用計算機輔助控制技術可以解決實時控制的難題［10］。利用可視化語言編譯實驗控制部分程序代碼將這兩種方法結合在一起就是本文要研究的應變誘發最大m值超塑性變形方法。

3 實驗結果與討論

3.1 拉斷后試樣形貌和應力-應變曲線

應變誘發最大m值法超塑拉伸實驗結果如圖3所示。TC4-DT合金在同一溫度下的伸長率變化都是隨著預應變量ε的增加，先增后減，在同一預應變量ε下的伸長率變化都是隨著溫度的增加，先增后減，說明該合金超塑性對溫度以及預應變量相當敏感。TC4-DT鈦合金最佳超塑性變形溫度為870℃，最佳預應變量為1.5。此條件下試樣表現出極佳的超塑性，其伸長率達到1033%。

在金屬材料的熱變形過程中，一般認為是加工硬化和軟化機制交互發生作用，并最終達到平衡狀態鈦合金熱變形過程中的軟化機制主要有動態再結晶和動態回復。通常情況下，當動態再結晶機制占據主要地位時，合金中發生再結晶行為，使位錯密度降低，合金的流變應力軟化現象明顯，應力-應變曲線表現出較大幅度的下降趨勢。

圖3 不同條件拉斷后試樣的形貌和伸長率Fig.3 Morphology and elongation of the samples after fracture with different conditions

圖4 不同預變形應力-應變曲線Fig.4 The stress-strain curve t at different Pre-strain

圖4是試樣在870℃下，在三種不同預變形量下進行拉伸實驗得到的數據繪制的應力-應變曲線。從圖可以看出，在恒速拉伸階段TC4-DT剛開始拉伸時，材料發生加工硬化效應，流變應力隨應變增加而急劇增大，在很小的應變下流變應力達到峰值。然后軟化機制占據主要地位，流變應力隨應變量的增加而逐漸下降，發生軟化現象。這一現象發生的原因是，試樣開始變形時，由于位錯開動和新位錯的產生致使位錯密度迅速提高，產生加工硬化，促使其應力快速上升。同時位錯滑移會引起正負位錯的相互相消，使位錯密度有所降低，但位錯的相互抵消程度不及位錯增值的速率，位錯密度繼續提高，硬化作用則占據主導地位，應力繼續上升。當位錯密度增殖達到動態再結晶臨界位錯密度后，便形成再結晶晶核，隨著該晶核長大，位錯密度在再結晶晶界掃過的區域會降低，從而造成材料的軟化效果。

3.2 溫度對超塑性性能的影響

由圖5可見，在850～900℃的拉伸溫度范圍內，TC4-DT均呈現出超塑性，伸長率隨溫度有著顯著的變化。在此拉伸溫度范圍內，伸長率先隨溫度升高而增加，在870℃時達到最大值，隨著溫度繼續升高伸長率開始下降。在預應變量為1.5時的流動應力隨拉伸溫度的變化規律曲線如圖6所示，隨著變形溫度的升高，流動應力不斷減小。

圖5 不同溫度下拉斷后試樣的預應變-伸長率曲線Fig.5 The Pre-strain-elongation curve of the sample after tensile test at different temperatures

圖6 最大應力-溫度曲線Fig.6 Themax stress-temperatures curve

低于870℃時隨著拉伸溫度的升高，該合金的超塑性能提高，這主要是因為溫度升高不僅降低了臨界切變應力減小了對材料位錯運動和晶面間滑移的阻礙。而且還提高了原子自由能，促進了晶界的滑移及擴散蠕變能力的提高;隨著溫度繼續升高(大于870℃)，將推動晶粒進一步長大，當溫度超過某一臨界變形溫度時，晶粒將會嚴重長大，導致該合金的超塑性下降。另外TC4-DT鈦合金是α+β雙相鈦合金，在兩相區變形時，隨著溫度升高，α相轉變成β相的速率加快，而β為體心立方結構，其具有的滑移系比密排六方結構的α相多，故合金的拉伸變形變得容易些，流變應力也將相應降低，與此同時，α相的大小、α相的釘扎作用和α相的分布狀況會隨著溫度的升高而發生變化，這也將對該合金超塑性性能產生較大的影響。從圖8可以看出，合金伸長率與高溫拉伸變形溫度的曲線存在極值，這主要與該合金中的兩相比例等因素有關。

3.3 預變形量對超塑性性能影響

圖7 870℃時預應變-伸長率曲線Fig.7 The Pre-strain-elongation curve at 870℃

圖8 不同預應變下拉斷后試樣的溫度-伸長率曲線Fig.8 Temperatures-elongation curve of the sample after tensile test at different pre-strain

一定的變形程度有利于再結晶。變形程度越大，儲存能就越多，再結晶的驅動力越大，再結晶溫度越低。在一定的溫度下，再結晶的發生需要大于一定的預應變程度下才可，低于此預應變程度，不能再結晶，并且再結晶后的晶粒大小主要決定于預應變程度。預應變量越大，再結晶后的晶粒越細，但是預應變過大，則有可能導致拉伸試樣的縮頸、空洞，試樣提前斷裂。

再結晶的發生需要一定的預變形量變形量過小達不到再結晶所需的臨界變形條件。同時TC4-DT鈦合金晶界處的位錯、空位等缺陷密度愈大，原子之間引力愈弱再結晶時原子擴散克服原子之間引力所消耗的能量愈小導致再結晶激活能愈小，使得再結晶容易順利進行，但是變形量過大會導致試樣頸縮提加速試樣斷裂。由圖7，8可見最佳應變量為1.5，在870℃下試樣拉伸至預應變為1.5時，快速取出水冷后，較高的變形溫度和較大的應變提供了更多的能量，其變形區橫向組織中引發了動態回復和動態再結晶，使α晶界處出現一些細小的等軸α晶粒同時使得α相的相界擴散能力增強有機會吞并附近細小的晶粒從而使得α相含量減少［11］如圖9所示。

圖9 870℃拉伸到預應變量1.5后的試樣的顯微組織Fig.9 Microstructure of the samples after tensile testwith pre-strain of 1.5 at870℃

圖10 870℃、預應變為1.5時試樣的真應力-應變曲線Fig.10 True stress-true strain curve of the sample with Pre-strain of1.5 at870℃

如圖10在870℃，預應變為1.5條件下拉伸過程的流動真應力與真應變關系曲線，真應力隨著真應變的增加呈現急劇上升和下降的特點，在變形前期加工硬化起主導作用，隨后材料出現迅速軟化，真應力也因此而迅速下降，而后變形過程中又出現了較為明顯的穩態流動階段，這是因為在該階段內加工硬化與軟化交互作用，使材料在變形過程中的真應力在某一范圍內上下波動，材料變形也較為均勻，展現出較好的超塑性變形能力。

3.4 顯微組織

由圖11可知高溫拉伸后TC4-DT鈦合金的顯微組織與原始組織相比發生了顯著變化，均發生了動態再結晶，而且晶粒有不同程度的長大。

圖11 溫度870℃，不同預應變下拉伸后顯微組織 (a)預應變1.0;(b)預應變1.5;(c)預應變2.0Fig.11 Microstructure of samples after tensile test at different pre-strain with temperatures of870℃(a)pre-strain of 1.0;(b)pre-strain of1.0;(c)pre-strain of1.0

預應變量為1.5的時候斷口處晶粒要比采用其他預應變時候的晶粒小并且等軸化，這說明預應變為1.5的時候動態再結晶最為明顯。雖然采用1.5預應變的實驗拉伸時間最長，但斷口處晶粒卻最小且等軸化。這是因為在高溫拉伸過程中，雖然拉伸時間對晶粒長大有一定的促進作用，但是由于應變量的不斷增加，再結晶的驅動力也源源不斷，導致動態再結晶伴隨整個拉伸過程，晶粒的長大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時間對其超塑性影響不大，材料經過預變形儲存了畸變能，這些畸變能促進了動態再結晶，并且隨著預變形量的增加，儲存的畸變能也增加，但是過多的畸變能又會導致晶粒的長大，所以就出現了預應變量為1.5的試樣再結晶最為劇烈的現象。

在870℃，預應變為1.5變形時，通過動態再結晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，而且初生β相已占有一定比例。雖然在變形過程中，晶粒有一定的長大，但由于兩相比例相當，兩相相互抑制晶粒的長大從而能有效地阻止晶粒的顯著增長，使之穩定在一個細小等軸的兩相組織狀態，從而獲得優良的超塑性，伸長率高達1033% 。

4 結論

(1)TC4-DT合金在同一溫度下的伸長率變化隨著應變量的增加，先增后減，在同一預應變量ε下的的伸長率變化隨著溫度的增加，先增后減。其應變誘發超塑性變形工藝的最佳參數為溫度870℃、預應變量1.5，在此條件下合金伸長率高達1033%。

(2)TC4-DT鈦合金高溫超塑性變形后的顯微組織均發生了明顯的動態再結晶，雖然拉伸時間對晶粒長大有一定的促進作用，但是由于應變量的不斷增加，再結晶的驅動力也源源不斷，導致動態再結晶伴隨整個拉伸過程，晶粒的長大得到有效的抑制，致使高溫下拉伸時間對其超塑性影響不大。在最佳溫度870℃，預應變1.5塑性變形過程中，通過動態再結晶形成的TC4-DT的組織由均勻的等軸化α晶粒和β相組成，兩相比例相當，兩相相互抑制晶粒的長大使之穩定在一個細小等軸的兩相組織狀態，斷口處晶粒要比采用其他預應變時候的晶粒小并且等軸化。

(3)應變誘發超塑性方法變形的主要機制是晶界滑移，以動態回復和動態再結晶為晶界變形的輔助機制。在變形初期表現出應變硬化現象，流動應力迅速增加到峰值，然后再結晶產生應變軟化和變形量增加導致的應變硬化的共同作用，引起了應力呈現鋸齒狀，應力總體趨勢下降，直到試樣斷裂。

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