解吸電暈束電離源質譜法快速檢測食品包裝材料中的雙酚A

高超等

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱雙酚A （ BPA ））是生產塑料的主要原料之一，被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應[1]，目前已引起社會的廣泛關注。目前，雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質譜聯用法[4]、液相色譜質譜聯用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產生可見的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產生可見的電暈束[10]，利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置，通過對進樣位置的優化[11]，實現對農藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經任何前處理的情況下直接對樣品進行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。

本實驗將解吸電暈束電離源（DCBI）與質譜聯用， 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定，樣品只需經過萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進行質譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時，必須首先將雙酚A 進行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發性較強的物質，但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術的發展。由于食品包裝材料的材質不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時長， 而且洗凈困難。DCBI與質譜聯用，不僅無需衍生化處理，而且也不用擔心柱子污染問題，前處理過程比較簡單，可以為日常食品監測部門提供快速、便利的分析方法，同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級桿質譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術研發（上海）有限公司自主研發）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學儀器有限公司）。

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱雙酚A （ BPA ））是生產塑料的主要原料之一，被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應[1]，目前已引起社會的廣泛關注。目前，雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質譜聯用法[4]、液相色譜質譜聯用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產生可見的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產生可見的電暈束[10]，利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置，通過對進樣位置的優化[11]，實現對農藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經任何前處理的情況下直接對樣品進行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。

本實驗將解吸電暈束電離源（DCBI）與質譜聯用， 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定，樣品只需經過萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進行質譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時，必須首先將雙酚A 進行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發性較強的物質，但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術的發展。由于食品包裝材料的材質不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時長， 而且洗凈困難。DCBI與質譜聯用，不僅無需衍生化處理，而且也不用擔心柱子污染問題，前處理過程比較簡單，可以為日常食品監測部門提供快速、便利的分析方法，同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級桿質譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術研發（上海）有限公司自主研發）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學儀器有限公司）。

1引言

2，2二（4羥基苯基）丙烷（又稱雙酚A （ BPA ））是生產塑料的主要原料之一，被廣泛應用于食品包裝材料。雙酚A難降解，容易在生物體內富集，具有致畸、致癌、致突變的作用，并且具有雌激素效應[1]，目前已引起社會的廣泛關注。目前，雙酚A 的測定主要采用高效液相色譜法[2]、高效液相色譜熒光檢測法[3]、氣相色譜質譜聯用法[4]、液相色譜質譜聯用法[5～7]、示波極譜法[8]。

解吸電暈束電離源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一種大氣壓直接分析電離源， 其工作的基本原理是： 加熱的氦氣流通過高壓直流放電針產生可見的輝光電暈束， 依靠熱的電暈束與樣品接觸對分析物進行解吸和電離[9]。DCBI的一個顯著特征是可以產生可見的電暈束[10]，利用DCBI源可見的電暈束就可以方便、快速、準確地確定被分析樣品的位置，通過對進樣位置的優化[11]，實現對農藥、獸藥、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特別適用于在未經任何前處理的情況下直接對樣品進行分析， 不僅快速，而且避免了樣品前處理過程中耗時、大量消耗有機溶劑、樣品易流失等缺點。

本實驗將解吸電暈束電離源（DCBI）與質譜聯用， 應用于食品包裝材料中雙酚A 的測定，樣品只需經過萃取、氮吹處理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在電暈束下直接進行質譜分析。從移液至分析完成僅約需30 s，十分迅速。

在進行氣相色譜分析樣品中的雙酚A 時，必須首先將雙酚A 進行衍生化處理，使雙酚A衍生成揮發性較強的物質，但衍生效率、衍生化所需要的時間等制約著此種檢測技術的發展。由于食品包裝材料的材質不同，一些材料中雙酚A 含量特別高，在未知含量的情況下直接用液相色譜分離， 容易污染柱子，清洗柱子不僅用時長， 而且洗凈困難。DCBI與質譜聯用，不僅無需衍生化處理，而且也不用擔心柱子污染問題，前處理過程比較簡單，可以為日常食品監測部門提供快速、便利的分析方法，同時也進一步擴大了DCBI的應用范圍。

2實驗部分

2.1儀器與試劑

島津LCMS2020 EV四級桿質譜儀，解吸電暈束電離源（DCBI，島津分析技術研發（上海）有限公司自主研發）。C18微量層析柱（10 mL， Millipore 公司），漩渦振蕩器（Biosan vortex V1）。

甲醇、甲苯、異丙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷（色譜純，上海安譜色譜科學儀器有限公司）。