大青木中黃酮苷的分離與結構鑒定

胡士現，趙 慶

（1.昆明源瑞制藥有限公司研發中心，昆明 651701；2.云南中醫學院昆明 650500）

大青木中黃酮苷的分離與結構鑒定

胡士現1，趙 慶2

（1.昆明源瑞制藥有限公司研發中心，昆明 651701；2.云南中醫學院昆明 650500）

分離、鑒定了大青木中化學成分。采用反復硅膠柱色譜法、Sephadex LH－20柱色譜法和反復重結晶等方法進行分離純化，并通過理化方法及1H－NMR、13C－NMR、DEPT、HSQC、HMBC等光譜分析確定化合物結構。從大青木中分離得1個化合物I，鑒定為5－羥基－3，7，3′－三甲氧基－4′－β－D－吡喃葡萄糖基黃酮甙，為首次從該植物中分離得到。

大青木；黃酮甙；分離純化；結構鑒定

大青木為馬鞭草科植物大青（Clerodendrum cyrotophyllum Turcz．）的干燥全株。又名大青、山大青、羊咪青等。據考證，《本草綱目》《本草述鉤元》和《植物名實圖考》所指的大青即為馬鞭草科植物大青（C．cyrtophyllum Turcz．），認為本種應是大青之正品。傳統用于治感冒發熱頭痛、急性傳染性肝炎、痢疾、急性咽喉炎、扁桃腺炎、尿路感染、腮腺炎、子宮脫垂、崩漏、細菌性痢疾、麻疹肺炎、牙周炎、偏頭痛、濕疹、皮膚瘙癢、燒燙傷、痱子、風疹、蛇或蜈蚣咬傷、蜂蜇傷、酒渣鼻等。本文對其進行了提取分離，得到1個化合物，通過核磁共振波譜分析鑒定為5－羥基－3，7，3′－三甲氧基－4′－β－D－吡喃葡萄糖基黃酮甙。

1 實驗部分

1.1 儀器與材料

薄層層析硅膠G板（5 cm×10 cm，青島海洋化工廠），柱層析硅膠（100～200目，青島海洋化工廠），sephadexLH－20凝膠，Bruker DRX－500型核磁共振儀，分離純化試劑（化學純，市售）。

1.2 藥材

大青木購于云南省中藥材市場，經中國科學院昆明植物研究所鑒定為馬鞭草科植物大青（Clerodendrum cyrotophyllum Turcz）。

1.3 提取與分離

大青木藥材500 g，加入6倍藥材量的水，煮提2次，第1次1h，第2次45 min。……