喻德翔,鄭 萍,常橋穩,趙 群
(1.云南師范大學化學化工學院,云南昆明 650500;2.云南師范大學職業技術教育學院,云南昆明 650092;3.昆明貴金屬研究所,云南昆明 650031)
In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成及表征
喻德翔1,鄭 萍2*,常橋穩3,趙 群1
(1.云南師范大學化學化工學院,云南昆明 650500;2.云南師范大學職業技術教育學院,云南昆明 650092;3.昆明貴金屬研究所,云南昆明 650031)
介紹了化學法制備氧化銦錫(ITO)納米材料的兩個重要合成原料In(acac)3和Sn (acac)2Cl2的合成方法。以InCl3·4H2O為原料,在pH值為9.0的檸檬酸溶液中制備In(acac)3;以SnCl4·5H2O與乙酰丙酮為原料,在甲苯溶劑中加熱回流制備Sn(acac)2Cl2。通過IR、NMR、XRD檢測手段對合成的產物進行表征分析。討論了各種實驗條件對合成反應的影響,總結出In(acac)3的最佳合成條件是:檸檬酸濃度為84 mmol·L-1,pH值為9.0;制取Sn(acac)2Cl2的最佳溶劑是甲苯。
乙酰丙酮銦;檸檬酸;乙酰丙酮氯化錫;甲苯
乙酰丙酮鹽[1-3]是一類重要的金屬有機化合物,它在化工、醫藥、石油、生物、電子器件、新型功能材料等領域被廣泛應用。In(acac)3和Sn (acac)2Cl2不僅可以作為多種化學反應的催化劑,還具有很好的生物活性(用于制藥產業)。2012年,美國的布朗大學和先進材料股份有限公司(Jonghun Lee,Sunghwan)等[4]以In(acac)3和Sn(acac)2Cl2為原料,用溶劑熱法制備了厚度最小、透明度最高、導電性最好的ITO薄膜。由于該法工藝簡單、成本低,有望成為新的ITO薄膜[5-7]生產工藝。
對In(acac)3和Sn(acac)2Cl2的合成,國內外均已有報道[8,12],但合成的工藝尚不理想,也缺少對兩種化合物結構的詳細表征。本文在已有合成工藝的基礎上進行了改進,找到了理想的工藝條件,培養出規則晶體,并通過單晶-XRD具體解析了化合物的結構。……