碘化鉀滴眼液含量的紫外光度法測定

楊靜

碘化鉀滴眼液含量的紫外光度法測定

楊靜

目的探討和確立測定碘化鉀滴眼液的紫外光度法。方法測定碘化鉀的最大紫外吸收波長, 在該處探討其線性, 并測定含量。結果在4～12 μg/ml濃度范圍內有良好的線性關系, r=0.9993,平均回收率為100.3% , 變異系數(RSD)為0.778%(n=5)。結果本法準確、方便和快速, 適用于測定碘化鉀滴眼液含量。

碘化鉀；滴眼液；含量；紫外光度法

作者受委托改進和設計碘化鉀滴眼液的含量測定。碘化鉀滴眼液在《中國醫院制劑規范》(第二版)中不收載該制劑,碘化鉀溶液劑的含量測定常用銀量法［1］, 也有人采用紫外分光光度法測碘化鉀溶液和碘化鈉注射液［2,3］的含量。由于滴眼劑處方中有氯化鈉不能使用銀量法。考慮到這些制劑的處方和滴眼液相差不大, 故參照其紫外分光光度進行方法的測試。結果完全可用, 并有清潔、簡便和快速的優點。

1 儀器和試藥

紫外分光光計(日本島津UV-2500PC), 碘化鉀(醫藥用,自貢鴻鶴制藥), 碘化鉀(標準品), 亞硫酸氫鈉(分析純, 成都試劑廠)。

2 實驗方法和結果

2.1樣品的配制處方 碘化鉀20 g, 氯化鈉2 g, 亞硫酸氫鈉0.4 g, 注射用水加至1000 ml［4］。按上述處方配制2%的碘化鉀滴眼液, 另用純水配制處方濃度的亞硫酸氫鈉溶液。

2.2最大吸收峰值波長的測定

2.2.1取標準品氯化鉀25 mg置25 ml量瓶中, 加水溶解,最后加水至刻度, 搖勻(稱貯備液)。

2.2.2測最大吸收 取貯備液0.6 ml, 置100 ml量瓶中, 用水溶解并稀釋至刻度, 搖勻, 用水作空白, 用紫外分光光度計掃描, 讀取最大吸收波長。結果顯示碘化鉀在226 nm波長處有最大吸峰。另取樣品配置項下的亞硫酸氫鈉溶液, 依法稀釋后在226 nm處測定吸收度, 亞硫酸氫鈉基本無吸收,不干擾碘化鉀的測定, 可以選擇波長(226±1)nm作為碘化鉀含量的測波長。

2.2.3標準曲線繪制 取貯備液0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 ml各置100 ml量瓶中, 溶解、稀釋至刻度, 搖勻。在前項測得的最大吸收處, 用水作空白, 測各稀釋液的吸收度。結果：碘化鉀在4～12 μg/ml濃度范圍內與吸收度線性關系良好。回歸方程為：C=12.101A+0.122, r=0.9993。

2.2.4回收率的測定 取樣品項下配制的2%碘化鉀滴眼液,按標準曲線項下的稀釋法配成6 μg/ml溶液, 在(226±1)nm波長處測定吸收度, 共測5 次, 代入回歸方程計算回收率, 結果平均回收率為100.3%, RSD=0.778%(n=5)。

2.2.5樣品測定 分別精密吸取3批按處方模擬配制的碘化鉀滴眼液樣品5ml置100ml容量瓶中, 加水稀釋至刻度,搖勻后精密吸取0.6ml置100ml容量瓶中加水稀釋至刻度,用水作空白, 在(226±1)nm波長處測定吸收度并計算含量；同時取樣品按53年版《中國藥典》的碘酸鉀法測定。結果3 批模擬樣品含量測定分別為：1批：紫外法98.7%(碘酸鉀法98.2%)；2批：紫外法98.3%(碘酸鉀法97.8%)；3批：紫外法99.2%(碘酸鉀法98.8%)。

3 討論

3.1碘化鉀滴眼液中的附加劑氯化鈉已知無紫外吸收, 對測定不會有干擾。

3.2亞硫酸氫鈉稀釋后在和碘化鉀相同稀釋倍數的條件下,在(226±1)nm波長處測定基本已無吸收, 對碘化鉀的測定無干擾。

3.3樣品測定的對照, 因銀量法干擾, 故采用53年版《中國藥典》的方法進行對照。

3.4本法測定無污染、清潔、準確、快速, 可作為該制劑的質量控制方法。

［1］ 衛生部藥政管理局.中國醫院制劑規范.中國醫藥科技出版社, 1995:12.

［2］ 楊小駿, 李紅.紫外分光光度法測定碘化鈉注射液含量.中國現代應用藥學雜志, 1995, 12(4):50.

［3］ 倫新強.紫外分光光度法測碘化鉀溶液含量.中國藥師, 2004, 7(6):480.

［4］ 趙金生.實用五官科制劑手冊.中國醫藥科技出版社, 1993: 77-79.

2014-06-04］

678400 云南德宏州食品藥品檢驗所