簡(jiǎn)述氣象色譜分析儀的原理組成及使用

摘 要：文章就氣相色譜儀的流程原理，基本組成以及如何使用進(jìn)行了簡(jiǎn)單闡述，針對(duì)各組成部分的作用原理進(jìn)行了簡(jiǎn)單的探討。

關(guān)鍵詞：氣象色譜；原理；氣路

氣相色譜分析于1952年出現(xiàn)，經(jīng)過(guò)50年的發(fā)展已成為重要的近代分析手段之一，由于它具有分離效能高，分析速度快，定量結(jié)果準(zhǔn)，易于自動(dòng)化等特點(diǎn)；且當(dāng)其與質(zhì)譜，計(jì)算機(jī)結(jié)合進(jìn)行色-質(zhì)聯(lián)用分析時(shí)，又能對(duì)復(fù)雜的多組分混合物進(jìn)行定性和定量分析[1]。現(xiàn)就氣象色譜儀進(jìn)行探討：

1 氣相色譜流程與分離原理

氣象色譜儀分離的原理：分離的原理是氣體流動(dòng)相攜帶混合物流過(guò)色譜柱中的固定相，混合物與固定相發(fā)生作用，并在兩相間分配。由于各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，發(fā)生作用的大小、強(qiáng)弱也有差異，因此不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長(zhǎng)有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出[2]，從而達(dá)到分離各組分的目的。

2 氣相色譜儀的基本組成和核心部分

2.1 氣路控制系統(tǒng)

主要作用是為了保證進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)和檢測(cè)器的正常工作提供穩(wěn)定的載氣和有關(guān)檢測(cè)器必需的燃?xì)狻⒅細(xì)庖约拜o助氣體，氣路控制系統(tǒng)的好壞將直接影響儀器的分離效率、靈敏度和穩(wěn)定性，從而將直接影響定性定量的準(zhǔn)確性。氣路控制系統(tǒng)主要由開關(guān)閥、穩(wěn)壓閥、針型閥、壓力表、電子流量計(jì)等部件組成。

2.2 進(jìn)樣系統(tǒng)

主要是與各種形式的進(jìn)樣器相配合，使樣品進(jìn)入色譜柱。

2.3 色譜柱和柱箱

色譜柱的作用就是分離混合物樣品中的有關(guān)組分。是色譜分析的關(guān)鍵部分，主要有填充柱和毛細(xì)柱兩大類，色譜柱選用的正確與否，將直接影響分離效率、穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度。柱箱就是裝接和容納各種色譜柱的精密控溫的爐箱，是色譜儀的重要組成部分之一，柱箱結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的合理與否，將直接影響整機(jī)性能。

2.4 檢測(cè)器

檢測(cè)器是氣相色譜儀的心臟部件，它的功能就是把隨載氣流出色譜柱的各種組分進(jìn)行非電量轉(zhuǎn)換，將組分轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)，便于記錄測(cè)量和處理。檢測(cè)器的性能直接影響整機(jī)儀器的性能，主要影響穩(wěn)定性和靈敏度，檢測(cè)器的性能也決定了該儀器的應(yīng)用范圍。一般色譜儀的檢測(cè)器都有熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫焰檢測(cè)器：

a.熱導(dǎo)檢測(cè)器的原理：氣體具有熱傳導(dǎo)作用，不同物質(zhì)具有不同的熱傳導(dǎo)系數(shù)，熱導(dǎo)檢測(cè)器就是根據(jù)不同物質(zhì)熱傳導(dǎo)系數(shù)的差別而設(shè)計(jì)的，它對(duì)有機(jī)、無(wú)機(jī)樣品均有響應(yīng)，而且不破壞樣品，可用于常量分析。熱導(dǎo)檢測(cè)器是用熱電阻式傳感器組成的一種檢測(cè)裝置，是基于氣體熱傳導(dǎo)原理。熱導(dǎo)檢測(cè)器熱電阻是采用錸鎢絲材料制成的熱導(dǎo)元件，裝在不銹鋼池體的氣室中，在電路上連接成典型的惠斯頓電橋電路。當(dāng)熱導(dǎo)池氣室中的載氣流量穩(wěn)定，熱導(dǎo)池池體溫度恒定時(shí)，由錸鎢絲熱電阻組成的電橋電路就處于平衡狀態(tài)。當(dāng)有樣品進(jìn)入時(shí)，由于樣品熱導(dǎo)率的不同，錸鎢絲熱電阻發(fā)生變化，產(chǎn)生一個(gè)電壓信號(hào)，其大小即可反映組份的濃度[4]。

b.氫焰檢測(cè)器原理：它是以氫氣與空氣中的氧氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)入火焰時(shí)，在火焰的高能作用下，被激發(fā)而產(chǎn)生離子，在火焰的上下部有一對(duì)電極（上部是收集極，下部是極化極），兩電極間施加一定電壓（DC180-300V），有機(jī)物在氫火焰中被激發(fā)產(chǎn)生的離子在極間直流電場(chǎng)的作用下做定向移動(dòng)，形成了一種微弱電流，然后流經(jīng)高電阻（107-1010Ω）放大取出電壓信號(hào)，送到記錄裝置被記錄下來(lái)[4]。

2.5 檢測(cè)電路

每一種檢測(cè)器都必需對(duì)應(yīng)連接一個(gè)檢測(cè)器電路，例如：氫焰離子化檢測(cè)器，就必需配置一個(gè)微電流放大器，熱導(dǎo)檢測(cè)器就必需配置一個(gè)為了測(cè)量電橋所配套的恒流源電路等。檢測(cè)電路將直接影響檢測(cè)器穩(wěn)定性和靈敏度。

2.6 溫度控制系統(tǒng)

溫度是氣相色譜技術(shù)中十分重要的參數(shù)，必須對(duì)色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制，所以，一般氣相色譜儀中，至少有三路溫度控制，先進(jìn)的機(jī)型中，溫度控制系統(tǒng)中一般用鉑電阻作為感溫元件；柱箱采用電爐絲，檢測(cè)器中采用內(nèi)熱式電熱管作為加熱元件，溫控的執(zhí)行元件采用固態(tài)繼電器。儀器溫度控制系統(tǒng)（指溫控精度和穩(wěn)定性）直接影響儀器的分離效果，基線穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度等性能。

2.7 數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)

氣相色譜檢測(cè)器將樣品組分轉(zhuǎn)換成電信號(hào)后（色譜信號(hào)一般是微分信號(hào)）就需要在檢測(cè)電路輸出端連接一個(gè)對(duì)輸出信號(hào)進(jìn)行記錄和數(shù)據(jù)處理的裝置，記錄儀量程一般為-1～+4mV，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的普及應(yīng)用，八十年代中期起，在微型計(jì)算機(jī)中接入專用的色譜數(shù)據(jù)采集器，配置一套相應(yīng)的軟件就成為色譜數(shù)據(jù)工作站，可與色譜儀直接連用。數(shù)據(jù)記錄與處理系統(tǒng)一般都是與氣相色譜分開設(shè)計(jì)的獨(dú)立系統(tǒng)，可由使用者任意選配，但在使用上，是整套氣相色譜儀器不可分割的一個(gè)重要組成部分，它將直接影響定量精度。

3 氣象色譜儀的使用

3.1 開機(jī)

3.1.1 按順序打開氣體發(fā)生器開關(guān)或鋼瓶總閥、減壓閥以及凈化器上的空氣開關(guān)閥，通氣10分鐘左右（如長(zhǎng)時(shí)間沒開機(jī)應(yīng)通氣20分鐘以上）。若發(fā)現(xiàn)儀器進(jìn)樣口膠墊已經(jīng)使用過(guò)，則擰下進(jìn)樣口壓帽，更換進(jìn)樣膠墊（如長(zhǎng)期進(jìn)針，進(jìn)樣口內(nèi)可能進(jìn)油，需定期把進(jìn)樣口清洗一次）。

3.1.2 在通氣期間，檢查各壓力表是否達(dá)到規(guī)定指示值。

3.1.3 打開電源開關(guān)，觀察界面上的溫度設(shè)定值和流量是否正確。

3.1.4 上述檢查無(wú)誤后，進(jìn)行升溫，可以看到溫度指示燈亮，各路溫控開始加熱，此時(shí)可以打開工作站，走基線。

3.1.5 點(diǎn)火：當(dāng)氫焰溫度達(dá)到設(shè)定值后，按點(diǎn)火鍵點(diǎn)火，可以看到工作站上氫焰1的基線迅速上升，過(guò)幾秒之后以一定斜率向零點(diǎn)漂移，然后氫焰2的基線迅速上升，過(guò)幾秒之后以一定斜率向零點(diǎn)漂移，說(shuō)明兩氫焰已點(diǎn)著火。如按過(guò)點(diǎn)火鍵后，氫焰的基線有個(gè)大的跳動(dòng)并迅速回到零點(diǎn)走直線，說(shuō)明沒有點(diǎn)著火，需檢查原因。此時(shí)在工作站上打開“狀態(tài)”窗口，可以檢驗(yàn)兩氫焰是否點(diǎn)著火。

3.1.6 加橋流：進(jìn)入“熱導(dǎo)”界面，觀察橋電流值，如果正確，按運(yùn)行鍵，可以看到橋流指示燈亮，說(shuō)明橋流已加上。

3.1.7 參數(shù)設(shè)定：修改工作站的“采集設(shè)置”，設(shè)置采集類型，一般設(shè)定為“絕緣油”，然后對(duì)進(jìn)樣方式、試驗(yàn)時(shí)間、切換時(shí)間進(jìn)行設(shè)定。

3.1.8 等基線穩(wěn)定后，即可進(jìn)針。

3.2 關(guān)機(jī)

（1）關(guān)閉工作站。（2）關(guān)閉色譜儀電源開關(guān)。（3）約30分鐘后，關(guān)閉氣體發(fā)生器或鋼瓶[4]。

參考文獻(xiàn)

[1]范文清.電廠化學(xué)課件氣象色譜分析，2002.

[2]電子工程論文網(wǎng).氣相色譜分析法的技術(shù)原理及其系統(tǒng)組成探討，2010.

[3]孫傳經(jīng).氣相色譜分析原理與技術(shù)[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[4]中分2000型氣象色譜儀說(shuō)明書.河南省中分儀器制造有限公司，2002.