GC—MS法檢測鄰、對甲苯磺酰胺

摘 要：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的優(yōu)點是把色譜高效快速的分離效果和質(zhì)譜高靈敏度的定性分析有機結合起來，能在多種物質(zhì)同時存在的情況下對某種特定的物質(zhì)進行定性、定量分析。GC-MS法為一種新的分離檢測鄰、對甲苯磺酰胺的方法，測得鄰、對甲苯磺酰胺濃度在（100～1500）μg/mL范圍內(nèi)與色譜峰面積呈良好的線性關系，線性相關系數(shù)分別為0.9991、0.996，檢出限分別為25μg/mL、50μg/mL，精密度試驗測定結果的相對標準偏差分別為1.07%、2.66%。該方法適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

關鍵詞：氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法；鄰、對甲苯磺酰胺

鄰甲苯磺酰胺和對甲苯磺酰胺為同分異構體，兩者一定比例的混合物可制造熒光材料和增塑劑，用途十分廣泛[1]；在日趨廣泛應用的食品添加劑糖精鈉中，國內(nèi)外標準均需控制其雜質(zhì)鄰、對甲苯磺酰胺的含量。以往檢測鄰、對甲苯磺酰胺方法有凝固點法、紫外光譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法。現(xiàn)采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測鄰、對甲苯磺酰胺，可同時進行定性和定量分析，測定結果的可靠性較高。對于成分復雜，組分很難完全分離的樣品，可以進行選擇離子監(jiān)測模式（SIM）進行定量分析，以減少其他物質(zhì)對被檢物的干擾，以提高檢測的靈敏度。該方法不僅簡單快速，而且分離效果好，定量檢測的線性范圍廣、靈敏度高，并且具有很好的精密度，適用于鄰、對甲苯磺酰胺的檢測。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

1.2 儀器工作條件

（1）氣相色譜條件

（2）質(zhì)譜條件

1.3 樣品制備

精密稱取分析純鄰、對甲苯磺酰胺，用二氯甲烷配制不同濃度的混合溶液，供GC-MS測定。

2 結果與討論

2.1 氣相色譜柱溫條件的優(yōu)化

在文獻及國內(nèi)外標準中均采用色譜柱恒溫條件，此試驗通過色譜柱恒溫及不同升溫速率試驗比對，結果表明在以15°C/min的升溫速率條件下的程序升溫可以將組分有效的分離，具有峰形好、靈敏度高及快速的優(yōu)點。在優(yōu)化的色譜條件下，鄰、對甲苯磺酰胺混合溶液的色譜圖見圖1。

2.2 工作曲線方程與檢出限

將配制好的不同濃度（50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、500μg/mL、1000μg/mL、1500μg/mL）的混合鄰、對甲苯磺酰胺溶液，分別進樣測試，以各物質(zhì)響應峰面積為縱坐標，以濃度為橫坐標，繪制工作曲線，得線性回歸方程、相關系數(shù)，根據(jù)3倍信噪比（S/N）計算，得出方法的檢出限，結果見表1。

2.3 精密度試驗

3 結束語

方法采用GC-MS對鄰、對甲苯磺酰胺異構體的分離、測定，分離效果好，快速、準確，適用于樣品中鄰、對甲苯磺酰胺的分析控制，該方法在檢測領域具有推廣價值。

參考文獻

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[2]EUROPEAN PHARMACOPOEIA 6.0[S].

[3]《中國藥典》2010年版二部[S]

[4]徐秀珠，張驊，傅小蕓，胡耿源.紫外光譜法和高效液相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺[J].分析化學，1992，（20）.

[5]湯淼榮，章小波.高效液相色譜法測定鄰、對甲苯磺酰胺[J].色譜，1996，14（2）.