TN500定氮儀測定0Cr13Ni4Mo中氮含量的不確定度評定

摘 要：文章討論了使用TN500定氮儀測定0Cr13Ni4Mo中氮含量時可能引起不確定度的因素，對測定過程中的主要不確定度分量進行了合理評定。在評定過程中發現，本測定結果不確定度主要由標準物質和樣品的重復性測量引入。

關鍵詞：不確定度；定氮儀；氮含量；0Cr13Ni4Mo

1 概述

氮在鋼中一般情況下為有害元素，影響鋼的韌性和塑性。以往多數水電機組葉片并不要求分析氮元素，但隨著溪洛渡等大型水電機組的開發，為保證產品在更高溫度或壓力的工作環境下穩定運行，大型空冷水輪機葉片要求氮含量N≤150ppm。要保證低含量氮的測量數據準確可靠，除了建立合理的檢測程序，還需要對檢測的不確定度進行分析，確定檢測結果的可信度，并通過對不確定度來源的分析，降低誤差，提高檢測準確度。

備受關注的JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》已正式發布，將于2013年6月3日起實施，本規范在A類評定的方法中，根據校準或檢測的實際需要，增加了常規測量中可以預先評估重復性的條款5.3.2.6。

1.1 儀器與試劑

TN500定氮儀（美國LECO公司）；標準物質（美國LECO公司）；萬分之一天平（Startrius）。

1.2 測量方法

稱取標準物質，準確至0.0001g，裝入石墨坩堝于高溫熔融試料，氮以分子形態被提取在氦氣流中，與其他氣體提取物分離后，用熱導法測量，同時對儀器進行校正；然后準確稱取樣品的質量，經儀器分析結束后給出相應樣品中氮的百分含量。

2 建立數學模型

4 不確定度分量的評定

4.1 樣品的測量重復性

4.2 稱量引入的不確定度

在數字電子天平上稱取標準物質，該不確定度是由于三個方面引入，重復性、可讀性（數字分辨率）及稱量誤差。稱量的重復性已包括在測量的重復性中，在此不再計算。

4.2.1 可讀性（分辨率）的不確定度

4.2.2 稱量誤差的不確定度

4.3 樣品稱量引入的不確定度

4.4 標準物質引入的不確定度

4.5 儀器顯示分辨率的不確定度

4.6 合成不確定度

由于測量的各分量互不相關，故相對合成標準不確定度為：

5 擴展不確定度的評價

6 分析報告

7 結束語

通過以上不確定度的分析，可知該測定中的不確定度主要來源于標準物質引入的不確定度和樣品的重復性測量引入的不確定度。所以在實際的分析過程中，可根據實際情況，采取相應措施，選擇精確度高且元素含量與樣品接近的標準物質，規范操作，提高檢測分析人員的技術水平，從而保證測量結果的準確、可靠。

參考文獻

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作者簡介：張雅麗（1981，3-），女，2004年畢業于西南交通大學，現就職于哈爾濱電機廠有限責任公司計量測試中心，從事金屬材料化學分析工作，工程師。