TN500定氮儀測定0Cr13Ni4Mo中氮含量的不確定度評定

摘 要：文章討論了使用TN500定氮儀測定0Cr13Ni4Mo中氮含量時可能引起不確定度的因素，對測定過程中的主要不確定度分量進(jìn)行了合理評定。在評定過程中發(fā)現(xiàn)，本測定結(jié)果不確定度主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品的重復(fù)性測量引入。

關(guān)鍵詞：不確定度；定氮儀；氮含量；0Cr13Ni4Mo

1 概述

氮在鋼中一般情況下為有害元素，影響鋼的韌性和塑性。以往多數(shù)水電機(jī)組葉片并不要求分析氮元素，但隨著溪洛渡等大型水電機(jī)組的開發(fā)，為保證產(chǎn)品在更高溫度或壓力的工作環(huán)境下穩(wěn)定運(yùn)行，大型空冷水輪機(jī)葉片要求氮含量N≤150ppm。要保證低含量氮的測量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，除了建立合理的檢測程序，還需要對檢測的不確定度進(jìn)行分析，確定檢測結(jié)果的可信度，并通過對不確定度來源的分析，降低誤差，提高檢測準(zhǔn)確度。

備受關(guān)注的JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》已正式發(fā)布，將于2013年6月3日起實施，本規(guī)范在A類評定的方法中，根據(jù)校準(zhǔn)或檢測的實際需要，增加了常規(guī)測量中可以預(yù)先評估重復(fù)性的條款5.3.2.6。

1.1 儀器與試劑

TN500定氮儀（美國LECO公司）；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（美國LECO公司）；萬分之一天平（Startrius）。

1.2 測量方法

稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，準(zhǔn)確至0.0001g，裝入石墨坩堝于高溫熔融試料，氮以分子形態(tài)被提取在氦氣流中，與其他氣體提取物分離后，用熱導(dǎo)法測量，同時對儀器進(jìn)行校正；然后準(zhǔn)確稱取樣品的質(zhì)量，經(jīng)儀器分析結(jié)束后給出相應(yīng)樣品中氮的百分含量。

2 建立數(shù)學(xué)模型

4 不確定度分量的評定

4.1 樣品的測量重復(fù)性

4.2 稱量引入的不確定度