某白云石提純研究與綜合利用

【摘要】對會昌縣白云石礦石的化學(xué)成分進(jìn)行了分析，研究了煅燒和酸解工藝對白云石提純的條件試驗(yàn)。結(jié)果表明：在煅燒溫度為900℃左右，煅燒時(shí)間為70min左右，獲得輕質(zhì)白云石產(chǎn)品，其含MgO43.71%、CaO52.80 %。白云石在pH為5以下分解迅速，適宜鹽酸按理論量的200%加入，沉淀鎂時(shí)的溫度為80℃，氨水按理論量的250%加入。生產(chǎn)出的輕質(zhì)MgO含量為：MgO 93.12%，CaO 0.21%，F(xiàn)e2O3 0.04%，硫酸鹽（以SO4計(jì)）0.17%，灼燒失重3.45%。鹽酸直接分解白云石制輕質(zhì)氧化鎂工藝簡單，產(chǎn)品純度高，無三廢污染，白云石礦的綜合利用率高。這些工藝簡單、操作方便，對白云石的綜合利用具有一定的參考價(jià)值。

【關(guān)鍵詞】白云石；煅燒溫度；酸解；鎂沉淀率

引言

白云石是菱鎂礦（MgCO3）和方解石（CaCO3）組成為1∶1的復(fù)鹽，理論組成為MgO 21·7%、CaO 30·4%、CO247·9% （或CaCO354·2%、MgCO345·8%）[1-3]。我國白云石主要產(chǎn)地在山東、遼寧、山西、河北和兩湖等地。目前許多地區(qū)對白云石礦的開發(fā)利用，仍停留在初級產(chǎn)品的加工階段。本試驗(yàn)研究針對某地白云石進(jìn)行提純試驗(yàn)并進(jìn)行了綜合利用，提高了資源的利用率。

1 試樣礦石性質(zhì)

1.1 試樣采取與制備

白云石試樣取自會昌白鵝村，試樣樣品采集時(shí)按照靜置料堆的取樣方法進(jìn)行取得樣，總共分5次取樣，每輛裝運(yùn)車取20kg，共100kg。樣品采回后自然風(fēng)干，按照礦石可選性試驗(yàn)方法將白云石礦破碎至-2mm，采用移錐法混勻和四分法對分，然后再用環(huán)割法將礦樣縮分成每袋1Kg的若干袋試樣。

1.2 白云石礦物性質(zhì)

會昌縣白云石礦屬品質(zhì)優(yōu)良的白云石原礦。主要雜質(zhì)SiO2、Fe2O3、S、P2O5含量稍微超標(biāo)。試驗(yàn)主要采用煅燒和酸解兩個新工藝對該白云石礦進(jìn)行降雜提純。

2 試驗(yàn)

2.1試驗(yàn)試劑和設(shè)備

本次試驗(yàn)主要用到的試劑有：濃鹽酸、1.5mol/L的氨水；設(shè)備有馬弗爐、磁力攪拌機(jī)、坩堝、過濾漏斗、水浴恒溫箱等。

2.2 白云石煅燒試驗(yàn)

2.2.1煅燒溫度煅燒試驗(yàn)

取白云石200g，然后從中縮分出5份5g試樣。對應(yīng)煅燒溫度分別為：750℃、800℃、850℃、900℃、950℃。然后分別將這5個坩堝分別放入馬弗爐中在對應(yīng)的溫度下煅燒1h取出冷卻后稱重。然后再同上做水消化活性測定，試樣結(jié)果如圖1所示。

由圖1可以看出，隨著溫度的升高，白云石的燒量不斷增加，但是消化率隨溫度升高后降低。溫度越高，白云石中MgCO3、CaCO3分解的量越多；而在900℃以下隨著溫度升高分解出的活性MgO也越多，但是當(dāng)溫度高于900℃時(shí)白云石出現(xiàn)過燒現(xiàn)象導(dǎo)致活性MgO的量減少，即出現(xiàn)消化率先增加后減少。根據(jù)實(shí)驗(yàn)可知，該白云石最適宜的煅燒溫度為900℃。

2.2.2煅燒時(shí)間試驗(yàn)

取白云石200g，然后從中縮分出5份5g試樣，在馬弗爐溫度定在900℃下，將五份礦樣放進(jìn)去煅燒，每隔一定時(shí)間將礦樣一次拿出來。煅燒時(shí)間分別為：45min，50min，55min，60min，65min，70min，75min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

由圖2可知，燒失量隨著時(shí)間的增加而增加，在70min達(dá)到一個平衡，消化率隨著煅燒時(shí)間的增加出現(xiàn)先增后減的現(xiàn)象。當(dāng)煅燒時(shí)間過長時(shí)，會使的白云石出現(xiàn)過燒現(xiàn)象，從而導(dǎo)致MgO的量減少，出現(xiàn)消化率降低的現(xiàn)象。由上述試驗(yàn)可知，最適宜的煅燒時(shí)間為70min左右。

2.3 白云石酸解試驗(yàn)

煅燒方法是將白云石鍛燒成熟料，消化制漿，鈣鎂分離，制成輕質(zhì)氧化鎂。本次試驗(yàn)針對鹽酸用量對鎂沉淀的影響，研究了白云石酸解過程的工藝特性。

取5份20g的試樣分別倒入燒杯里，然后分別加入理論耗量的100%、150%、200%、250%、300%，待無明顯氣泡時(shí)同時(shí)放入磁力攪拌機(jī)中攪拌15min后取出，用濾紙過濾，將濾紙上的渣烘干稱重并記錄表中，試驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

隨著HCl用量不斷增加，渣的量不斷減少，當(dāng)HCl用量達(dá)到理論用量的250%時(shí)渣的重量基本不變，即此時(shí)白云石基本被酸解。用pH試紙檢測濾液發(fā)現(xiàn)此時(shí)5份濾液的pH在5-6之間，為降低生產(chǎn)成本減少藥劑的損耗，鹽酸應(yīng)按理論量的200%加入。

取20g白云石，按理論量的200%加入鹽酸，待無明顯氣泡時(shí)放入磁力攪拌機(jī)中攪拌15min后，取出加如少量漂白粉再用氨水調(diào)節(jié)pH到7-8過濾的濾液。將濾液放入80℃的水浴恒溫箱中，按理論量的250%加入氨水水浴恒溫一段時(shí)間后取出過濾。將濾紙上的沉淀烘干稱重，再放入馬弗爐中在800℃下灼燒1h后取出制樣送出化驗(yàn)MgO、CaO、Fe2O3、SO4、灼減，化驗(yàn)結(jié)果如表6所示。

由表7可知，所獲得的輕質(zhì)MgO產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到了輕質(zhì)氧化鎂一級品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，證明該方法是可行。

3 結(jié)論

（1）通過溫度的條件試驗(yàn)可看出在白云石煅燒過程中隨著煅燒溫度的增加燒失量也隨著增加。在煅燒白云石的過程中，是結(jié)晶-化學(xué)反應(yīng)為限制步驟，因此，要盡可能創(chuàng)設(shè)條件，加速化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行，并要盡可能控制好煅燒時(shí)間，以便抑制氧化鎂的完全結(jié)晶；通過時(shí)間條件試驗(yàn)可知該白云石最佳煅燒時(shí)間為70min左右。通過以上試驗(yàn)條件可獲得輕質(zhì)白云石產(chǎn)品，其含MgO43.71%、CaO52.80 %，符合輕燒白云石產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。

（2）通過實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，采用酸解法成功除去了白云石中的SiO2、Fe等雜質(zhì)，大大提高了輕質(zhì)MgO的白度和品位。白云石在pH為5以下分解迅速，適宜鹽酸按理論量的200%加入，沉淀鎂時(shí)的溫度為80℃，氨水按理論量的250%加入。生產(chǎn)出的輕質(zhì)MgO符合一級品輕質(zhì)MgO標(biāo)準(zhǔn)。鹽酸直接分解白云石制輕質(zhì)氧化鎂，工藝簡單，產(chǎn)品純度高，無三廢污染，白云石礦的綜合利用率高。沉淀鎂后的濾液，能夠用于生產(chǎn)輕質(zhì)碳酸鈣和氯化銨肥2種副產(chǎn)品，有利于白云石礦的綜合利用。

參考文獻(xiàn)

[1] 張軍立，曹占芳.白云石開發(fā)利用研究進(jìn)展[J].廣州化工，2010，38（9）：56-58.

[2] 張黎黎，劉家祥，李敏.輕燒白云石粉料制備堿式碳酸鎂碳化工藝研究[J].金屬礦山，2008，381： 83-86.

[3] 張勇，魏庭梁.白云石制備氫氧化鎂的工藝研究[J].武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào)，2008，30（2）： 88-90

作者簡介：劉衛(wèi)強(qiáng)（1980-），男，山東菏澤人，碩士，工程師，主要從事選礦工程設(shè)計(jì)。