生產退回煙用香精香料保質期研究

摘 要：為了解不同存放期生產退回煙用香精香料整體變化情況，研究了模擬儲存環境下二季度、三季度一定儲存期內生產退回煙用香精香料的理化指標、微生物指標及感官變化情況，并進行了主成分分析法。結果表明：感官評價結果與主成分分析結果具有一定相關性；微生物可作為生產退回煙用香精香料保質期單項判定指標，但折光指數、相對密度、酸值等單個理化指標與感官評價結果相關性不明顯，并不能作為直接判定依據；綜合研究結果，分別設定了3#樣品、5#樣品、6#樣品在二、三季度的保質期。

關鍵詞：卷煙；香精香料；保質期

中圖分類號 TQ656+.7 文獻標識碼 A 文章編號 1007-7731（2013）16-143-04

目前，有關調配過程及卷煙生產線上香精香料質量控制研究較少，只有利用X-質量控制圖、聚類分析法、主成分分析與t-檢驗相結合的方法來研究二次調配煙用香精的穩定性[1-3]。對于調配過程及生產線上煙用香精香料的保質期研究更是鮮有報道。QBT1506[4]規定煙用香精保質期為一年。但對卷煙廠生產過程使用的二次調配香精和車間生產退回的煙用香精保質期設定沒有統一標準，通常是企業根據生產實際并結合常規感官評價自行設定。因車間生產退回香精香料是多種天然提取物、合成化合物、溶劑等的多元復合體稀釋液，成分復雜；經加水加熱后香精品質穩定性較差，實際生產過程中儲存時間較短。本研究主要是通過測定一定存放期內車間生產退回煙用香精香料理化指標、微生物指標及感官等變化情況，合理設定相關產品保質期，并建立車間生產退回煙用香精香料保質期的判定方法，為后續香精香料新產品保質期設定提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑和儀器 車間生產退回香精香料按功能可分成香精、加水料液兩類。按照成分組成不同分類，詳見圖1。

通過前期試驗并結合生產實際我們發現，純香原料添加類的香精和加水料液因含有較高含量的酒精、丙二醇、甘油等溶劑，不易發生變質，外觀和理化性質變化較小，香氣強度降低較少，所以本課題選用以水作溶劑香精（以下簡稱6#樣品）、含有煙草提取液加水料液（以下簡稱5#樣品）、含高糖和浸膏類加水料液（以下簡稱3#樣品）作為研究對象。所有樣品由浙江中煙工業有限責任公司提供，每個樣品取700g，其中50g貯存于4℃冰箱中作為對照樣，其余用于保質期實驗測定。

無水乙醇、復合磷酸鹽（分析純，華東醫藥有限公司）；營養瓊脂（PCA）培養基、孟加拉紅培養基（青島海博）；辨香紙（珠海廣龍香料發展有限公司）、pH試紙（杭豫泰）。

密度折光一體機DM55（梅特勒-托利多）；DL50自動電位滴定儀（梅特勒-托利多）；高溫烘箱（廣州espec電子有限公司）、恒溫培養箱（北京科思佳）；冷藏箱（海爾YC-316L）；菌落計數器（北京博達BD-30A）；電子天平（感量：0.000 1，梅特勒-托利多）。

1.2 實驗方法

1.2.1感官評價 按照YC/T164[4]標準評定樣品色澤、香氣、澄清度、溶混度4個指標。以4個指標整體變化情況進行評分，最高分打10分（基本無變化），5分以下（包括5分）無法接受。

1.2.2 理化性質 按照YC/T145.1、YC/T145.2、YC/T145.3[5-7]方法分別測定樣品酸值、相對密度、折光指數進行測定。

1.2.3 微生物檢測 按照GB4789.2[8]方法測定樣品中菌落總數含量；按照GB4789.15[9]方法測定樣品中霉菌總數含量。

1.2.4 主成分分析 將樣品酸值、相對密度、折光指數、菌落總數、霉菌總數5個指標檢測結果導入SPSS軟件，做主成分分析。

1.3 實驗方案設計 模擬車間儲存環境，分別在第二季度和第三季度放置40d、30d，每隔3d檢測樣品折光指數、相對密度、酸值、菌落總數和霉菌總數，并將其與放置在4℃冷藏箱中的對照樣對比感官差異，記錄數據并分析。

2 結果與分析

2.1 存放時間對感官評價的影響 模擬車間儲存環境，分別在第二季度和第三季度放置40d、30d后，與放置在4℃冷藏箱中的對照樣進行比較。由表1知，3#樣品、4#樣品在二季度、三季度實驗期間整體變化較大，6#樣品在放置時間內香型基本沒有變化，香值強度略有減弱。

香氣強度減弱＼8.5＼外觀基本無變化，香氣強度減弱＼8.5＼5#＼放置4～8d發酸，表層出現一層黃色薄膜；11d左右開始發臭＼0＼放置3d左右就開始發酸，表層出現一層黃色薄膜；第5d已經發臭，煙草特征香基本沒有＼0＼3#＼放置8～10d左右表層出現一層蠟質；30d左右開始發酸＼4.5＼G料放置5d左右表層出現一層蠟質；18d左右開始發酸＼4.5＼]

2.2 理化性質變化情況 按照1.2.2方法測定二、三季度存放期內3#、5#、6#3個樣品的折光指數、相對密度和酸值，如圖2所示。

由圖2可知，3#、5#、6#樣品折光指數、相對密度、酸值在第二季度和第三季度的整體變化趨勢基本相同。根據YC/T146《煙用香精》標準，二季度只有3#料放置30d后相對密度超過允差范圍，5#料酸值放置28d降為0；三季度只有4#料酸值放置24d降為0，其他理化指標變化都允差范圍內。結合感官評價結果可知，理化指標并不能直觀、準確的反應車間生產退回香精香料的外觀色澤變化及香氣品質變化。

2.3 微生物變化情況 YC292[10]規定煙用棗子提取物中菌落總數限量要求為≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g；QB/T1505[11]對漿和膏狀香精限定菌落總數≤10 000個/g。由于煙用香精未對微生物做出相關限量要求，本實驗參照YC292標準進行測定，結果如圖3所示。

由圖3可知，4℃對照樣，只有5#樣品檢出菌落總數超過20 CFU/g，其余均為檢出。3#樣品在二、三季度保存時間內菌落總數均未檢出，但二季度霉菌總數放置10d后已超過200CFU/g并逐漸增加，放置25d后呈下降趨勢；5#樣品在二、三季度保存5d后菌落總數均超過10 000 CFU/g，但霉菌總數二季度初始樣已超過1 000CFU/g，但三季度未檢出。隨著放置時間的延長，呈先下降后穩定維持在100 CFU/g的趨勢；6#樣品在二、三季度保存時間內菌落總數均超過10 000 CFU/g，但霉菌總數在二、三季度都未超過20CFU/g。

因加水稀釋后煙用香精香料活性水Aw[12]含量較高，并且含有大量天然提取成分，營養豐富，適宜微生物繁殖，所以由實驗結果可知菌落總數、霉菌等微生物指標可作為生產退回煙用香精香料保質期判定指標。綜合感官評價結果和微生物檢測結果，我們認為可以參照煙用棗子提取物中有關微生物的限量要求即菌落總數≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g作為生產退回煙用香精香料保質期的微生物限量標準。

2.4 主成分分析PCA投影圖 圖4是將三季度各香精料液樣品理化指標和微生物指標檢測數據進行主成分分析后的PCA投影圖。從圖3可以看出，3#、5#、6#樣品在不同存放期分布特征各異。3#樣品放置5～10d集中在一個區域，10d后比較離散，說明3#樣品10d之內是比較穩定的。5#樣品存放期內分布比較離散，沒有明顯的集中現象。6#樣品放置25d左右基本集中在一個區域，因此三季度存放期以25d為宜。

3 結論

（1）感官評價結果與主成分分析結果具有一定相關性，但折光指數、相對密度、酸值等單個理化指標與感官評價結果不一定一致，并不能作為直接判定依據。

（2）微生物可作為車間生產退回香精香料保質期判定的指標，限量標準可參照菌落總數≤1 000 CFU/g，霉菌≤200CFU/g進行設定。

（3）通過研究，綜合感官及理化、微生物檢測結果，我們設定3#樣品保質期為：二季度10d，三季度5d；5#樣品保質期為：二季度5d，三季度3d；6#樣品保質期為：二季度25d，三季度15d。過保質期產品需重新檢測判定。

參考文獻

[1]黎洪利，朱立軍，戴亞.煙用香精調配穩定性的X質量控制圖監控[J].煙草科技，2006（10）：46-48.

[2]孔浩輝，林夏丹，彭禮枚，等. 二次調配煙用香精的穩定性研究[J].煙草科技，2012（2）：39-42.

[3]孔浩輝，陳翠玲，伍錦鳴，等.聚類分析法監控不同存放期復配煙用香精的質量穩定性[J].煙草科技，2013（3）：27-30.

[4]YC/T164《煙用香精》[S].

[5]YC/T145.1煙用香精折光指數的測定[S].

[6]YC/T145.2煙用香精相對密度的測定[S].

[7]YC/T145.3煙用香精酸值的測定[S].

[8]GB4789.2食品微生物學檢驗菌落總數測定[S].

[9]GB4789.15 食品微生物學檢驗霉菌和酵母計數[S].

[10]YC292《煙用添加劑棗子提取物》[S].

[11]QB/T1505《食用香精》[S].

[12]北京北斗星工業化學研究所.水分活度與食品保質期[J].食品工業科技，2006（10）：36-37. （責編：張宏民）