ICP—OES法測定粉條、粉絲中的鋁

摘 要：電感耦合等離子發射光譜用來檢測粉條、粉絲中鋁含量。方法：樣品經干法消解后，用ICP-OES進行測定，結果：方法最低檢出限為0.0033μg/ml；在0.200μg/ml～50.0μg/ml范圍內檢測信號與鋁含量之間呈良好線性關系，線性方程：y=34368x+10674，相關系數R2=0.9994，回收率在98.6%～101.8%之間，測定結果相對標準偏差為0.0648～0.9491。測定的粉絲、粉條中，最高測定值達351mg/kg。結論：本方法操作簡便、準確、干擾小、檢出限低、線性范圍廣，適用于食品中鋁的測定。

關鍵詞：ICP-OES 鋁 粉絲 粉條

中圖分類號：O657.31 文獻標識碼：A 文章編號：1672-3791（2013）02（a）-0218-01

鋁被稱為“智力殺手”，長期大量攝入鋁會損害人的腦細胞，干擾思維、意識與記憶功能，引起神經系統病變。過量攝入鋁還可能出現貧血、骨質疏松等疾病，對身體抵抗力較弱的兒童更是危害頗大，可導致其發育遲緩[1]。我國規定了面制食品中鋁的允許標準為≤100 mg/kg[3]。國標[2]中面制食品中鋁的檢驗方法為鉻天青S比色法。此法操作繁瑣，化學干擾因素多，測定的靈敏度低，共存離子帶來的干擾大，檢出限低，重現性差。本文應用ICP-OES法測定粉條、粉絲中鋁含量，操作簡單，方法具有檢出限低、精密度高、干擾小、線性范圍廣、分析速度快等優勢。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

iCap6300電感耦合等離子發射光譜儀（Thermo Fisher）；硝酸（優級純）；鋁標準溶液（100 μg/ml）：中國計量科學研究院。實驗室用水為超純水（Millipore）。

1.2 方法

1.2.1 儀器工作條件

ICP-OES儀器工作條件：分析譜線：396.1 nm，觀測方式：水平觀測。輔助氣流量：0.5 L/min；RF功率：1150 W；泵速：50 rpm；霧化器流量開；驅氣氣體流量一般。

1.2.2 樣品處理

稱取干燥恒重后粉碎均勻的樣品2.50 g，置于電爐上灰化至無煙，放入馬弗爐中灰化至完全，取出冷卻后加硝酸1 mL，雙氧水2滴置電爐上趕酸，測定，同時做空白試驗。

1.2.3 測定與計算

吸取鋁標準溶液（100 μg/ml）0 ml、0.10 ml、0.50 ml、2.5 ml、10.0 ml、25 ml于50 ml容量瓶中，用5%HNO3定容至刻度，搖勻，分別配成0、0.20、1.00、5.00、20.0、50.0 mg/L的標準系列。設定優化的測定條件，分別測定空白液、標準液和樣品溶液的譜線發射強度，制作工作曲線，計算、報告樣品的檢測結果。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

分析線的選擇，直接影響到測定結果的準確性，選擇被測元素的分析線必須考慮其靈敏度、基體、干擾等因素。微量和痕量元素首先考慮選擇其靈敏線，主量元素可以選擇次靈敏線。如果靈敏線受到基體或共存元素干擾，則可改用其他譜線，如果次靈敏線達不到檢測要求，則可采用基體匹配或IEC校正。最終確定的分析譜線為396.1 nm。

2.2 方法檢出限及標準曲線

在本方法規定的條件下，將樣品空白消化液于優化后的測定條件下，連續平行測定10次，按3倍的標準偏差計算出方法的最低檢出限0.0033 μg/ml；10倍的標準偏差計算出方法的定量限為0.011 μg/ml。在0.200 μg/ml～50.0 μg/ml范圍內檢測信號與鋁含量之間呈良好線性關系，線性方程：y=34368x+10674，相關系數R2=0.9994

2.3 準確度和精密度

取10個樣品，重復測定6次，計算出相對標準偏差（RSD）在0.0648～0.9491；同時這10個樣品在消解之前均加入一定濃度的鋁標準溶液，按上述方法進行處理及測定，均重復測定3次，計算回收率在98.6%～101.8%。

2.4 樣品分析

按試驗方法測定粉絲、粉條中鋁含量，含量超出100 mg/kg即為不合格，結果見表1。由表1可見，49件樣品中，11件均超過100 mg/kg限量標準，不合格率達22.4%，鋁含量最大值達351 mg/kg，超標3.5倍，這可能與一些廠家在加工過程中過分追求彈性而加入鉀明礬或銨明礬。另有20件粉絲為龍口粉絲，合格率為100%，最高的龍口粉絲測定值僅為8 mg/kg，遠低于100 mg/kg限量標準。本試驗測定的樣品均采自農貿市場和超市。因此，在生活中我們盡量部過分追求彈性，一周1～2次為宜，不能當成家常便飯。

參考文獻

[1] 夏冰.為身體減鋁，就這么辦[J].健康與營養，2013（1）：96.

[2] GB/T5009.182-2003.面制食品中鋁的測定[S].

[3] GB2762-2005.食品中污染限量[S].