制天南星（陜西方）中皂角和甘草次酸的薄層鑒別

★ 梁建強 陳曦（1.陜西省鎮巴縣中醫院 鎮巴723600；2.四川省成都市醫院管理中心 成都610300）

陜西省藥品標準[1]收載的制天南星[以下簡稱制天南星（陜西方）]是陜西特有的一種中藥飲片，具燥濕化痰、祛風止痙、散結消腫功能，用于頑痰咳嗽、風痰眩暈、中風痰壅、口眼歪斜、半身不遂、癲癇、驚風、破傷風等癥。本品系將凈天南星加皂角、甘草，按規定天數和次數以水泡漂，撈出，再加入生姜、白礬共煮至規定程度，取出，除去配料，晾干，再經悶潤、切片、干燥而成，與中國藥典[2]收載的制天南星的主要不同是制法中增加了用皂角和甘草處理，目的是為增強療效并減低毒性。為控制質量，保證特色，本文對制天南星（陜西方）中的皂角和甘草所含的甘草次酸進行了薄層鑒別。

1 實驗用樣品、儀器和試劑

實驗用樣品飲片由陜西凱興中藥飲片有限公司和陜西盤龍植物藥業有限公司生產并提供（生產日期分別為2009.06.20 和2009.05.14），樣品飲片性狀呈類圓形至類長圓形薄片；切面淡黃褐色至淺棕褐色，半透明，周邊外表面顏色略深；質堅脆；氣微，味微辛麻。

皂角對照藥材購于西安藥材市場，經漢中市食品藥品檢驗所彭強主任中藥師鑒定為豆科植物皂角Gleditsia sinensis Lam 的干燥成熟果實。甘草次酸標準品購于中國生物制品檢定所，批號為110723-200612。

制備空白樣品供試液所用的凈天南星由廠家提供，皂角、甘草、生姜、白礬分別購于西安和漢中藥材市場并經鑒定。薄層層析用硅膠G、硅膠GF254 由青島海洋化工廠生產，薄層板用薄層涂布器鋪制，室溫晾干，105℃烘烤半小時，取出，置干燥器中貯存。ZF7c三用紫外分析儀，上海康華生化儀器有限公司制造。實驗用其它試劑均為分析純，水為蒸餾水。

2 樣品中皂角的薄層鑒別

2.1 樣品供試溶液制備

取樣品飲片粉末10g，加2mol/L 鹽酸乙醇溶液30mL，加熱回流1.5 小時，放冷，濾過。濾液加水40mL，蒸至無醇味，放冷，用苯萃取（3×15mL），合并苯液，蒸干，殘渣加甲醇1 mL使溶解，即得。

2.2 皂角對照藥材溶液制備

取皂角對照藥材粉末0.5g，同法制備，即得。

2.3 皂角空白樣品供試溶液制備

取凈天南星1kg，照標準規定用輔料品種及其比例，泡時不加皂角，只加甘草（50g），其余按規定程序炮制，得皂角空白樣品飲片。取皂角空白樣品飲片粉末10g，同法制備，即得。

2.4 點樣、展開及顯色

吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，共點成2 塊板，分別以（1）環己烷-乙酸乙酯（3：1）和（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（14：1.5：0.5）為展開劑，展開前于層析缸內飽和30 分鐘，展開，取出，晾干，分別噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。

3 樣品中甘草所含甘草次酸的薄層鑒別

3.1 樣品供試溶液制備

取樣品飲片粉末10g，加鹽酸7mL 和三氯甲烷20 mL，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇0.5mL使溶解，即得。

3.2 甘草次酸對照品溶液制備

取甘草次酸標準品，加無水乙醇制成1mg/mL的溶液，即得。

3.3 甘草空白樣品供試溶液制備

照標準規定用輔料品種及其比例，泡時不加甘草，只加皂角（50g），其余按規定程序炮制，得甘草空白樣品飲片。取甘草空白樣品飲片粉末10g，按上述3.1樣品供試溶液制備方法操作，即得。

3.4 點樣、展開及顯色

吸取上述三種溶液各10μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，共點成2塊板，分別以（1）環己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（3：1：0.2）和（2）石油醚（30-60）-苯-乙酸乙酯-冰醋酸（10：20：7：0.5）為展開劑，展開前于層析缸內飽和30 分鐘，展開，取出，晾干，分別置紫外燈（254nm）下檢視。

4 結果與討論

制天南星（陜西方）樣品飲片中皂角的薄層鑒別分別用兩種展開系統展開、顯色，所得圖譜見圖1.和圖2.（1.凱興公司樣品2.盤龍公司樣品S1.皂角對照S0.皂角空白）。兩種展開系統均可分別檢出其中的皂角，即：用每種展開系統展開后的樣品供試品色譜中，在與皂角對照藥材色譜相應位置上，分別顯數個相同顏色的紫紅色主斑點；而皂角空白樣品在相應的位置上未檢出相同斑點，說明皂角空白樣品對皂角的檢出無干擾；實驗分別選用2 種展開系統作驗證，結果表明檢測方法有效可靠。試驗中，曾試用硅膠G 作吸附劑，但顯色后皂角色譜斑點分離不甚清晰。

制天南星（陜西方）樣品飲片中甘草所含甘草次酸的薄層鑒別亦分別選用兩種展開系統展開、顯色，所得圖譜見圖3、4.（1.凱興公司樣品2.盤龍公司樣品S2.甘草次酸對照S0.甘草空白）。兩種展開系統均可分別檢出其中的甘草次酸，即：用每種展開系統展開后的樣品供試品色譜中，在與甘草次酸對照品色譜相應位置上，分別顯相同顏色的斑點；而甘草空白樣品在相應位置上未檢出相同斑點，說明甘草空白樣品對甘草次酸的檢出無干擾；實驗分別用兩種不同展開系統作驗證，結果表明檢測方法有效可靠。

上述實驗為制天南星（陜西方）中的皂角和甘草所含甘草次酸的薄層鑒別分別建立了專屬、可靠的有效方法。

圖1 制天南星（陜西方）中皂角TLC色譜（1）

圖2 制天南星（陜西方）中皂角TLC色譜（2）

圖3 制天南星（陜西方）中甘草次酸TLC色譜（1）

圖4 制天南星（陜西方）中甘草次酸TLC色譜（2）

[1]陜西革命委員會科技局.陜西省藥品標準（3）[S].西安，1975：15.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].第1部.北京：中國醫藥科技出版社，2010：54.