原子熒光光譜法同時測定深井水中砷和汞

孫希雨含 邊疆 郭金芝 張冠英 王蘊馨

原子熒光光度計同時測定生活飲用水中As、Hg的技術，就儀器本身的性能、最佳氫化反應條件、干擾等方面進行了測試，同時就檢測過程中應注意的問題，供同行參考并提出建議。在正常情況下有害元素含量很低，對人體無害，但當有害元素含量達到一定量時，就會對人體造成傷害，所以對生活飲用水的準確檢測就非常重要。

1 實驗部分

1.1 方法原理 在酸性介質中，試樣中的分析元素被還原劑硼氫化鉀或硼氫化鈉還原為揮發性共價氫化物，然后借助載氣流將其帶入原子化器中，在特制空心陰極燈的激發下，發出特征波長的熒光，其強度與被測元素的含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2 儀器 230E雙道原子熒光光度計(北京海光儀器公司，配自動進樣系統，減少系統誤差)，使用相應的砷、汞編碼高強度空心陰極燈，載氣和屏蔽氣為高純氬氣99.999%。

1.3 試劑

1.3.1 鹽酸、硝酸均為優級純;

1.3.2 2.0%硼氫化鉀溶液;

1.3.3 5%硫脲-5%抗壞血酸混合液:稱取5.0 g硫脲、5.0 g抗壞血酸于150 ml燒杯中，再加入100 ml純水溶解，臨用前現配;

1.3.4 As(0.10 μg/ml)，Hg(0.010 μg/ml)標準使用液，由各標準儲備液分步稀釋而成。

1.4 樣品預處理 若樣品中含有懸浮顆粒，需經0.45 um濾膜過濾，然后使樣品保持與標準系列相同的酸度和硫脲-抗壞血酸混合液濃度，并室溫放置15～20 min。

1.5 試樣的測定 開機后設定相應的儀器工作參數，運行點火預熱30 min后，待儀器穩定后，測定空白和標準系列，制作標準工作曲線。按標準系列測定的同樣方法對被測樣品進行測定，計算機自動計算并打印結果。

2 結果與討論

2.1 檢出限、精密度、回收率的測定 用原子熒光光度計測定生活飲用水及水源水中的As、Hg，結果如表2。從以上結果可以看出檢出限高于其他檢測方法對As、Hg的測定，精密度、回收率的結果也令人滿意。

表1 主要儀器參數

表2 檢出限、精密度、回收率

2.2 提高測量精密度和準確度的方法 ①每次測量需配制標準系列，標準曲線的濃度范圍應覆蓋被測樣品的濃度。②測定前調整儀器，待讀數穩定后再開始測定。③大批水樣分析中要做標準校準，或對一個標準點校對漂移情況，以保證測定結果的準確性。④盡可能使用空白低的試劑，以提高測定結果的準確度。

2.3 原子熒光法的最佳氫化反應條件 試驗表明，As、Hg的熒光強度受許多因素影響，尤其是反應介質、還原劑的影響。①最佳反應介質的選擇:氫化物反應在酸性介質中進行，砷以鹽酸為佳、汞用硝酸效果好。②還原劑及其濃度:常用的還原劑為為硼氫化鉀，其濃度對測定結果影響很大。

2.4 原子熒光法的主要優點在于 ①分析元素可形成氣態氫化物與可能引起干擾的基體分離，消除光譜干擾。②氫化物法能將待測元素充分預富集，原子化效率近乎100%。③不同價態的元素氫化物發生實現的條件不同，可進行元素價態分析。

2.5 注意事項 ①在制作標準工作曲線時應按操作步驟與水樣一樣加入相應的試劑，以保證被測元素的價態與反應所要求的價態相一致。②由于硼氫化鉀或硼氫化鈉溶液見光易分解，影響其濃度，所以所用的溶液必須在臨用前現配。③分析所使用試劑必須檢查，以確定其中是否含有被測元素，如有需純化。④測定前最好對樣品中被測元素有個大致的了解，以免待測元素含量過大對儀器進樣系統和原子化器造成污染，嚴重時甚至污染實驗室的環境。其中汞污染要特別注意，管路一旦被污染，短時間內很難清除，必要時要更換被污染的部件。

3 小結

原子熒光法目前可以測定十種元素(砷、硒等)。對這些元素的測量，無論在靈敏度、精密度和線性范圍等方面，與其他方法相比都具有無可比擬的優勢。該技術具有可多元素同時測定、線性范圍寬、精密度好、干擾少和操作簡單等優點。