近等溫變形量對TC4-DT鈦合金組織參數和拉伸性能的影響

彭小娜， 郭鴻鎮， 石志峰， 秦 春， 趙張龍

(西北工業大學 材料學院，西安710072)

TC4-DT 合金是在TC4 合金的基礎上研制的旨在提高損傷容限性能的一種新型合金，其性能與美國的Ti-6Al-4VELI 合金相當［1］。此類合金的主要成分特征為:合金元素Al，V 允許波動的范圍較窄，間隙元素C，N，O 和雜質元素Fe 的最高允許含量顯著降低，這會降低一些強度(50 ～100MPa)，但能顯著提高韌性。該類合金具有較好的塑性、韌性和良好的焊接性能及較長的使用壽命，已廣泛應用于低溫工程、醫療、艦船及飛行器等重要領域［2］。目前，Ti-6Al-4VELI 合金在美國主力戰斗機F22，F/A-18E/F 上的應用已進入采用更大型整體模鍛件的成熟階段［3］，因此，對于國內來說研究TC4-DT 鈦合金成熟的熱變形成形工藝對擴大該合金的工程化應用顯得尤為重要。

材料的力學性能取決于其微觀組織形態，而微觀組織形態又決定于材料的化學成分、變形條件和熱處理規范［4］。對于化學成分確定的材料來說，材料的微觀組織和性能就取決于后兩個因素。鈦合金屬于難變形材料，因此熱變形成為其常用的加工方式。鈦合金常用的鍛造方法為兩相區的常規鍛造，得到的等軸組織或雙態組織具有良好的強度和塑性的匹配，但斷裂韌度、抗疲勞裂紋擴展能力以及抗蠕變性能較差。針對損傷容限型的鈦合金而言其常用的熱加工工藝有β 鍛造(熱變形在β 單相區)和β退火(退火溫度在β 單相區)［5］。相比于其他工程材料來說，鈦合金因其熱加工溫度范圍窄，因此等溫或近等溫鍛造成為其凈成型及近凈成形的常用手段［6］，而影響其熱變形的主要參數是溫度和變形量［7］。以往有關TC4-DT 鈦合金的文獻較多地研究熱處理對其組織和性能的影響，而對其單相區熱變形對組織和性能的研究較少。本工作的重點是研究近等溫鍛造變形量對TC4-DT 鈦合金鍛件組織和性能的影響，旨在為該合金近等溫成形新工藝提供理論和實驗依據。

1 實驗材料及方法

實驗材料為TC4-DT 合金，其主要成分見表1。通過金相法測定的β 相變點為975℃。熱軋棒材的原始組織示于圖1，主要有等軸初生α 相和β 轉變組織組成，其中初生α 相含量約占70 %，尺寸較均勻，約為7μm 。

表1 TC4-DT 合金熱軋棒材的化學成分(質量分數/%)Table 1 Chemical composition of TC4-DT titanium alloy(mass fraction/%)

圖1 熱軋棒材的顯微組織Fig.1 The primary microstructure of the hot-rolled bar

近等溫鍛造實驗在6300 kN 的四柱液壓機上進行。試樣鍛造前的加熱溫度選取995℃(相變點以上20℃)，應變速率采用1 ×10－3s－1，變形量分別采取20%、40%和60%，分別對應鍛前的鍛坯尺寸為15mm×24mm×66mm、20mm×18mm×66mm、30mm×14mm×66mm，變形沿著坯料的高度方向，每個條件下分別采用兩個鍛坯。鍛后采用800℃/1h、空冷的普通退火處理。三種變形程度下的鍛造時間分別為4min，9min，15.27min。鍛造前先將試樣和模具都加熱到預定溫度。由于模具材料所限，模具的最高加熱溫度只能達到950℃，與坯料的加熱溫度相差40℃，所以為近等溫鍛造。三種試樣加熱保溫時間按0. 8 min/mm 計 算，分 別 為12min，15min，12min。試樣加熱在電阻爐中進行，爐溫誤差控制在±5℃內。在ENST-1196 拉伸機上進行室溫拉伸測試，其試樣規格按HB5143—1996 標準加工，拉伸性能數據為4個拉伸試樣的平均值。顯微組織觀察包括鍛后空冷試樣和退火處理后的試樣，在OLYMPUSPM-G3 顯微鏡上進行。為了更好的觀察，用于制作金相的顯微組織選取于試樣變形最大的部分，且與變形方向平行。利用Image Pro-plus 軟件對晶界α 相及晶內α 相的寬度等顯微組織參數進行定量的金相測定。金相試樣所用的腐蝕劑為3%HF+6%HNO3+91%H2O。

2 實驗結果與分析

2.1 近等溫變形量對顯微組織及其參數的影響

圖2 為經過不同程度的近等溫變形及熱處理后的TC4-DT 鈦合金的顯微組織。由于試樣的加熱溫度在β 單相區，模具的加熱溫度在兩相區，變形過程中會有一定程度晶界α 相及晶內α 相析出并參與變形，變形時間越長，這種現象越明顯。由圖2 可知，隨著變形程度的增大，合金的顯微組織形態發生了很大的變化。當變形量為20%時，由于變形時間短，變形溫度仍然停留在單相區，得到的變形組織晶界α 相輪廓清晰，稍有彎曲，在其附近有少量粗大的片狀α 相出現。原始β 晶粒(即材料在單相區加熱和變形過程中形成的β 晶粒)沒有隨變形方向拉長的痕跡，呈現出典型的魏氏組織。變形量增大為40%時，如圖2b 所示，部分晶界α 相有破碎的現象，但仍然可以看到晶界α 相的痕跡，且晶粒呈現明顯的被壓扁的跡象。從晶界處生長出了平行排列的粗大的片狀α 相，粗大的晶粒的中心部位仍然是針狀的魏氏組織，而細小的晶粒內部則是混亂取向的粗大的α 片狀組織，組織不均勻性明顯。當變形程度達到60%時(圖2c)，由于變形時間增加，變形過程中已有晶界α 相的析出并參與變形，晶界α 相得到破碎，原始β 晶粒沿變形方向拉長，晶內則是方向不一的較為均勻的粗大的片狀α 相，由于溫降的作用，析出的晶界α 相及晶內的片狀α 相在兩相區變形發生部分球化，在晶界以及晶粒內部出現了一定含量的等軸α 相，晶界與晶粒內部的區別已不明顯。相較40%的變形程度而言，粗大的片狀α 相含量增多，且長寬比增大，分布更為彌散，此外原始β 晶粒中的針狀的β 轉變組織含量也明顯減少，組織較為均勻。三種變形量條件下的顯微組織參數包括原始β 晶粒的大小D，晶界α 相的厚度l1，晶內細片狀α 的寬度l2，粗片狀α 相的寬度l3及其含量V示于表2 中。由表2 可知，隨著變形程度的增大，原始β 晶粒的大小，晶界α 相的寬度，晶內粗大的片狀α 相的寬度及其含量都呈逐漸增大的趨勢，而晶內針狀α 相的寬度卻逐漸下降。單從變形條件來看，三種試樣在單相區保溫及變形時間之和分別為16min，24min，27.27min，更長的高溫保溫及變形時間為晶粒的長大提供了時間條件。從材料在高溫變形過程組織的演化機制來分析，還有著更為復雜的原因。為了找出這種組織演化的具體過程及機制，將原棒試塊在995℃保溫16min 而未經變形的空冷組織和經過995℃，20%變形的空冷組織示于圖3。通過對圖2a 和圖3a 的顯微組織的比較可以發現，晶界α 相的產生及形態與變形有關，未經變形的試樣的顯微組織主要是魏氏組織，雖然可以看到清晰的平直晶粒邊界，但其寬度非常細小。而經過變形20%的試樣的晶界α 相已很明顯，寬度增加，且隨著變形程度的增大，其寬度增大的幅度也加大(如表2 所示)。

圖2 TC4-DT 合金不同變形量等溫鍛造及熱處理后的顯微組織Fig.2 Microstructures of TC4-DT alloy after different forging degree and heat treatment (a)20%;(b)40%;(c)60%

表2 不同變形程度下的顯微組織參數Table 2 Microstructure parameters at different deformation degrees

圖3 未經變形試樣和變形20%、空冷試樣的顯微組織Fig.3 Microstructures without deformation and forged without heat treatment(a)995℃/16min，AC;(b)995℃，20% deformation degree，AC

觀察圖3b 的鍛態組織和圖2a 可以發現熱處理前后組織的形態沒有發生太大變化，只是組織參數有少量的變化，晶界α 相、晶內細片狀α 相及粗大的片狀α 相的寬度均不及熱處理后的組織，如圖4所示。因此可以判定對組織影響較大的因素仍然是變形程度。由表2 可知三種變形條件下晶內細片狀α 相的寬度變化不大，由文獻［4，8］的研究可知決定晶內細片狀α 相寬度的主要因素是鍛后及熱處理后的冷卻方式，在冷卻方式相同的條件下，其寬度變化不明顯。

圖4 不同變形程度的鍛態組織和熱處理后的組織參數Fig. 4 Microstructure parameters after forging and heat treatment at different deformation extent

不管是鍛態組織還是熱處理之后的組織，三種變形程度下的組織均出現了粗大的片狀α 相，只不過隨著變形程度的增大，這種粗大的片狀α相的分布由低變形程度下的晶界附近轉變到高變形程度下擴散到晶內，且其分布更為均勻，尺寸更大。該相的產生機制有兩種可能［9，10］:(1)α 穩定元素的偏析，促進α 相的形核，形成粗大的片狀α 相;(2)細小的片狀次生α 相由于加熱時間長而發生聚集長大。在不同的變形條件和組織演變過程中起作用的機制也不一樣。王濤等人［11］在分析高溫等溫變形量對TG6 鈦合金組織中粗片狀α 相的產生機理的影響時發現在變形程度不大于30%的情況下，粗片狀α 相的產生是由于元素的偏析引起，而變形程度達到70%時，由于鍛件組織發生了完全再結晶，元素偏析程度大大降低，同時較長的變形時間也為細片狀次生α 相的合并長大提供了條件，因此是第二種機制在起作用。為了弄清TC4-DT 鈦合金中這種粗片狀α 相的產生過程及產生機制，利用電子探針分別對三種變形程度下的鍛件組織中晶界α 相，晶內針狀α 相，晶界附近及晶內粗大的片狀α 相的Al、V 的含量進行了測量，測量結果示于表3 中。從表中可以看出，三種變形程度下晶內細片狀α 相的Al 元素含量都要低于晶界或晶內粗片狀α 含量，V 的含量卻高于后兩者，而后兩者的Al、V 含量差別不是很大，由此可以推斷晶界α 相及晶內粗大片狀α 相的產生機制相同，都可以認為是元素擴散引起的元素偏析產生。一般認為高溫變形時，晶界要先于晶內變形，隨著變形程度的增大，變形會延伸至晶內［12］。金屬和合金經過變形后會在組織內部形成諸如位錯、空位等點陣畸變，變形程度越大，點陣畸變程度越大。這些畸變能正是隨后α 相析出形核的驅動力［13］。擴散是影響材料固態相變的重要因素，而位錯、空位等晶體缺陷可以降低元素擴散阻力，加速擴散［13］。當變形程度只有20%時，由于變形只集中于晶界附近，且變形時間短，元素擴散進行并不充分，在變形后的空冷中在晶界附近有少量的粗大的片狀α 相的析出，晶內由于沒有經過變形，空冷之后形成針狀的魏氏組織，且其Al 的含量也相對較高。當變形程度達到60%時，變形已經比較均勻的分布于整個晶粒，使得整個晶體內部集聚了大量的畸變能，這些為元素的擴散和α 相的析出長大提供了條件，變形時間的增加也使不同形態α 相之間元素含量差別降低，使得最終的組織是比較均勻的粗大的片狀組織。而由于元素的擴散作用導致的α 穩定元素含量降低的局部區域則在隨后的冷卻過程中形成細片狀的α 條。

表3 不同變形量條件下的不同形態α 相的合金元素含量(質量分數/%)Table 3 Alloy elements of different α morphology at different deformation degree (mass fraction/%)

鈦合金單相區變形時，在較低的應變速率下一般會發生動態回復和(亞)動態再結晶［4］，觀察20%、40%變形條件下的顯微組織可以發現，它們的組織并不是均勻的，在某些三角晶界附近有細小的β 原始晶粒出現，隨著變形程度的增大，這種細小的β 原始晶粒的含量增多，說明在三種變形條件下，均發生了動態再結晶，再結晶的程度隨變形程度的增大而增大。

2.2 等溫變形量對室溫拉伸性能的影響

圖5 為TC4-DT 鈦合金室溫拉伸性隨等溫變形量的變化情況。由圖可以看出，室溫拉伸強度和塑性都隨變形量的增加而增大。室溫斷裂強度隨變形量的變化變化不大，在60%變形量時達到最大，為920MPa，僅比前兩種變形量高出2.5MPa，可以認為沒有變化。屈服強度的變化較大，在20%變形量時為842. 5MPa，但 在 60% 變 形 量 時，增 加 到872.5MPa，增加了30MPa。伸長率和斷面收縮率在60%變形量時為13.25%和39.25%，分別比20%變形量高出4%和11%。

鍛件力學性能上的差異是與顯微組織的差異有著緊密的聯系的。對于單相區變形的兩相鈦合金而言，決定材料性能的主要因素是兩相含量及強度差異，晶界α 相形態及其寬度，晶內α 相的寬度及α束域尺寸［14，15］。其中晶界α 相及晶內α 相的寬度對塑性影響比較顯著。一般來說，材料的強度和塑性是相互矛盾的。然而在本實驗中，強度和塑性的變化卻較為一致。這可能是由于不同的影響因素此消彼長的緣故。由圖2 可知，20%變形試樣的顯微組織晶界比較平直，晶內是沒有經過變形的魏氏組織，由于魏氏組織中兩相之間有著相互平行的滑移系統，使得位錯較容易的穿過兩相界面進行滑移［16，17］，相界不會成為滑移的障礙，因而不能增加強度，晶界附近雖有粗大的片狀α 相，但因為沒有經過變形，其位向關系仍然符合伯格斯矢量關系。

圖5 不同等溫變形量及相同熱處理下TC4-DT 鈦合金的室溫拉伸性能Fig. 5 Tensile properties at room temperature of TC4-DT alloy at different deformation extent

而晶界卻會成為位錯滑移的障礙，位錯一旦在晶界附近集聚，便會引起應力集中，由表3 可知晶界α 相元素含量不是很高，這又降低了它的強度，如果位錯塞積導致的應力集中超過材料的斷裂強度則會在晶界處形成顯微裂紋并沿晶界擴展，導致沿晶斷裂，塑性降低［18］，圖6a 顯示了20%變形量時的室溫拉伸斷口形貌，出現了典型的解理平面以及沿晶斷裂的痕跡。而60%變形的試樣晶界已完全破碎，晶內是比較均勻的較為粗大的片狀α 相，且其取向混亂，含量增多，相應的細片狀α 相的含量較20%的試樣已大為降低。在大變形量的情況下晶界及組織內部的部分粗片狀α 相得到了很大程度的破碎，成為等軸組織。這些因素都為其強度和塑性的提高提供了組織基礎。粗片狀α 相的取向混亂使得原有的兩相位向關系遭到破壞，相界便會成為位錯滑移的障礙，元素的均勻分配也使得兩相之間強度差異降低，因而在斷裂之前能夠承受較大的變形［19］，強度和塑性都增高，其變化趨勢類似于細晶強化。圖6b 顯示60%變形試樣的室溫拉伸斷口形貌，可以看到沿粗大的片狀α 相的撕裂棱以及附近的等軸韌窩，圖6b 中較7a 中等軸韌窩數量增多，解理平面尺寸降低。

圖6 不同變形程度下的室溫拉伸斷口形貌Fig.6 Tensile fractographs of TC4-DT alloy at different deformation degree at room temperature (a)20%;(b)60%

王濤［11］等人在研究變形程度對600℃高溫鈦合金TG6 性能的影響情況時發現變形程度為50%時可以獲得最佳的性能匹配，而過高的變形量會使再結晶后的晶粒繼續經受變形引起組織的不均勻從而導致性能下降，而在本實驗中發現60%的變形程度可以使TC4-DT 鈦合金獲得一個良好的性能匹配。因此可以認為60%是TC4-DT 鈦合金單相區變形的較佳變形量。

3 結論

(1)單相區近等溫變形時，變形程度對顯微組織影響顯著，隨變形程度的增大，晶界α 相的形態發生變化，由低變形程度的平直晶界變化到高變形程度的破碎晶界，同時其他顯微組織參數如原始β晶粒尺寸，晶界α 相寬度，晶內粗片狀α 相寬度及含量都隨之升高，但晶內細片狀α 寬度變化不大。粗片狀α 相是由元素擴散引起的偏析形成，60%的變形程度下元素擴散充分，不同α 相之間合金元素成分差別降低。

(2)20%和40%變形程度下材料的室溫拉伸性能變化不大，變形程度為60%時，屈服強度和塑性都升高。這主要是由于晶內粗片狀α 相含量和位向隨變形程度升高而變化，低變形程度下α/β 相界不會成為位錯滑移的障礙，位錯集聚于晶界導致沿晶斷裂。高變形程度使原來的兩相位向關系被打破，相界成為位錯滑移障礙，強度和塑性都得到提高，室溫拉伸斷口呈現穿晶斷裂。

(3)本實驗條件下TC4-DT 鈦合金單相區較佳的變形程度為60%。

［1］王小芳，陳明和，陳偉，等.TC4-DT 鈦合金高溫熱變形行為研究［J］.航空材料學報，2012，32(1):30 －34.(WANG X F，CHEN M H，CHEN W，et al. Study on hot deformation behaviors of TC4 － DT titanium alloy［J］.Journal of Aeronautical Materials，2012，32(1):30 －34.)

［2］GORYNIN I V. Titanium alloys for marine application［J］. Materials Science and Engineering (A)，1999，263(2):112 －116.

［3］HOWSON T E，BROADWELL R G . Advance in the Science and Technology of Titanium Alloy Processing［C］//Proceedings of an International Symposium Sponsored by the TMS Titanum and Shaping and Forming Held at the 125th TMS Annual Meeting and Exhibition in Anaheim，California，February 5 －8，1996.

［4］DING R，GUO Z X，WILSON A. Microstructural evolution of a Ti-6Al-4V alloy during thermomechanical processing［J］. Materials Science and Engineering (A)，2002，327(2):233 －245.

［5］PENG X N，GUO H Z，WANG T，et al. Effects of β treatments on microstructures and mechanical properties of TC4-DT titanium alloy［J］. Materials Science and Engineering(A)，2012，533(1):55 －63.

［6］SEMIATIN S L，SEETHARAMAN V，WEISS I. The thermomechanical processing of alpha/beta titanium alloys［J］. Journal of the Minerals，Metals and Materials Society，1997，49(6):33 －39.

［7］郭鴻鎮. 合金鋼與有色合金鍛造［M］. 西安:西北工業大學出版社，1999:192.

［8］LUTJERING G，WILLIAMS J C. Titanium［M］. New-York:Berlin Heidelberg，2007:204.

［9］郭鴻鎮，張維，趙張龍，等. TC21 新型鈦合金的超塑性拉伸行為及組織演化［J］. 稀有金屬材料與工程，2005，34(12):1935 －1939.(GUO H Z，ZHANG W，ZHAO Z L，et al. The superplastic tensile deformation behavior and structure evolution of new type titanium alloy-TC21［J］. Rare metal Materials and Engineering，2005，34(12):1935 －1939)

［10］李曉芹. 鈦合金金β 鍛造組織不均勻性研究［J］. 金屬熱處理，2000(3):17 －20.(LI X Q. Research on uneven microstructure in Ti-alloy by β forging［J］. Heat Treatments of Metals，2000(3):17－20.

［11］王濤，郭鴻鎮，趙嚴，等. 等溫變形量對600℃TG6 高溫鈦合金組織性能的影響［J］. 稀有金屬材料與工程，2010，39(9):1540 －1544.(WANG T，GUO H Z，ZHAO Y. et al. Effect of isothermal deformation amount on microstructure and properties of 600℃high temperature titanium alloy TG6［J］. Rare Metal Materials and Engineering，2010，39(9):1540 －1544)

［12］WANG T，GUO H Z，WANG Y W，et al. The effect of microstructure on tensile properties，deformation mechanisms and fracture models of TG6 high temperature titanium alloy ［J］. Materials Science and Engineering (A)，2011，528(6):2370 －2379.

［13］劉智恩. 材料科學基礎［M］.西安:西北工業大學出版社，2003:193.

［14］ANKEM S，MARGOLIN H，GREENE C A，et al. Mechanical properties of alloys consisting of two ductile phases［J］.Progress in Materials Science，2006，51(5):632 －709.

［15］曾衛東，周義剛. 冷速對TC11 合金β 加工顯微組織和力學性能的影響［J］. 金屬學報，2002，38(12):1273－1276.(ZENG W D，ZHOU Y G. Influence of cooling rate on microstructure and mechanical properties of beta processed TC11 alloy ［J］. Acta Metallurgical Sinica，2002，38(12):1273 －1276)

［16］JAWORSKI A，ANKEM S. Influence of the second phase on the room-temperature tensile and creep deformation mechanisms of α-β titanium alloys:part Ⅰ:Tensile deformation［J］. Metallurgical Materials Transaction (A)，2006，37(9):2739 －2754.

［17］周義剛，曾衛東，李曉琴，等. 鈦合金高溫形變強韌化機理［J］. 金屬學報，1999，35(1):45 －48.(ZHOU Y G，ZENG W D，LI X Q，et al. An investigation of high-temperature deformation strengthening and toughening mechanism of titaniuim alloy［J］. Acta Metallurgical Sinica，1999，35(1):45 －48)

［18］BOYER R R，HAIL J A. Microstructure-property relationships in titanium alloys［C］//FROES F H，CAPLAN I L.Titanium ＇92 Science and Technology，TMS，Warrendale，PA，1993:77.

［19］王濤，郭鴻鎮，張永強，等. 熱鍛溫度對TG6 高溫鈦合金顯微組織和力學性能的影響［J］. 金屬學報，2010，46(8):913 －920.(WANG T，GUO H Z，ZHANG Y Q，et al. Effects of hot forging temperature on microstructure and mechanical property of TG6 high temperature titanium alloy［J］. Acta Metallurgical Sinica，2010，46(8):913 －920)