八氟萘溶液標準物質研制

姜 笛 姜 峰 王志龍

（廣州計量檢測技術研究院，廣東 廣州 510030）

1 實驗部分

1.1 標準物質制備

目標溶液標準物質以經兩種標準方法準確定值的八氟萘純品為原料，采用重量-容量法配置，先配制濃度為1×10-4g/mL的標準溶液作為配制母液， 再將母液稀釋為100pg/μL 的溶液標準物質。 配制溫度20±4℃，于-20℃下冷卻分裝到1mL 的安瓿瓶中。 冷藏避光保存。

1.2 均勻性及穩定性檢驗

依據標準物質研制相關技術規范［2,3］，抽取15 個包裝，每個包裝樣品測3 次，做瓶間和瓶內均勻性檢驗。 按先密后疏的原則，一般每次取6 個包裝，每個包裝測量3 次，取平均值，得到穩定性檢驗時間點檢測濃度數據。 均勻性、穩定性檢驗方法為氣相色譜法（GC-ECD）。

2 結果與討論

2.1 八氟萘純品原料的定值

根據標準物質技術規范[2,3]的要求，八氟萘的定值選擇在同一實驗室需采用兩種不同原理的準確可靠的方法對標準物質進行定值。 方法為GC-FID 法以及LC-DAD，定值方法為面積歸一化法。 測定結果見表1。

表1 八氟萘定值結果

2.2 八氟萘溶液標準物質均勻性結果分析

八氟萘溶液標準物質均勻性檢驗方法為氣相色譜法（GCECD）。 測量數據經F 檢驗，證明標準物質瓶內和瓶間樣品均勻一致。 均勻性檢驗結果如下表2。

表2 八氟萘溶液標準物質均勻性檢驗結果

溶液的均勻性檢驗結果可知， 溶液中各組分的瓶內與瓶間分析結果無顯著差異，溶液是均勻的。

2.3 八氟萘溶液標準物質穩定性結果分析

經過趨勢分析分析，表明在12 個月時間內，時間與特性量值的回歸趨勢線的斜率b1為0.00215，t0.95,n-2·s(b1)為0.0600，即b1﹤t0.95,n-2·s(b1)，因此斜率估計值不顯著，表示異辛烷中八氟萘溶液的量值沒有發生顯著性變化。 表明在一年時間內，10ng/μL 異辛烷中八氟萘溶液的濃度值非常穩定。

3 結論

本文研制的體積濃度為10ng/μL 異辛烷中八氟萘溶液，該標準物質為氣相色譜-質譜聯用儀的檢測數據的準確、 可靠和互認提供保障，在統一量值、評價分析方法、確保測量工作質量方面有重要作用。

［1］國家質量監督檢驗檢疫總局.JJF1164-2006.臺式氣相色譜-質譜聯用儀校準規范[S].2006

［2］ISO Guide 34, 2000. General Requirements for the Competence of Reference Material Producers. Guide for International Organization for Standardization(ISO)

［3］ISO Guide 35, 2006. Reference Materials -General and Statistical Principles for Certification. Guide for International Organization for Standardization(ISO)