高效液相色譜同時(shí)檢測(cè)食品中的安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸

朱閃閃

（開封市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心，河南 開封 475002）

隨著現(xiàn)代食品工業(yè)的發(fā)展， 我國(guó)使用的食品添加劑由20世紀(jì)70 年代的幾十種發(fā)展到目前衛(wèi)生部頒發(fā)許可使用的一千多種[1.2]。 食品添加劑的超量和超范圍使用現(xiàn)象十分嚴(yán)重，對(duì)食品添加劑的檢測(cè)也越來越受到人們的重視。 安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸的檢測(cè)方法均有國(guó)標(biāo)方法[3-6],但還沒有同時(shí)測(cè)定這四種食品添加劑的國(guó)標(biāo)方法。 本文探索了食品中4 種添加劑同時(shí)測(cè)定的HPLC 試驗(yàn)條件,建立了能夠同時(shí)快速、準(zhǔn)確檢測(cè)上述4 種物質(zhì)的方法。

1 儀器與試劑

Agilent 1100 液相色譜 （具有ChemStation 色譜工作站，自動(dòng)進(jìn)樣器，G1315D 二極管陣列檢測(cè)器），超聲波清洗機(jī)，過濾器，樣品粉碎機(jī)，勻漿機(jī)。 甲醇（色譜純），其余試劑均為分析純。

2 樣品前處理

（1）液體樣品。 碳酸飲料、配制酒、醬油、醋等液體樣品：稱取均勻樣品5-10g（精確至0.0001g），放入50mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，經(jīng)0.45μm 微孔膜過濾，濾液待上機(jī)分析。乳飲料、植物蛋白飲料等含蛋白較多的液體樣品要按國(guó)標(biāo)方法除去蛋白。

（2）固體樣品。 肉制品、糕點(diǎn)、面包等固體樣品：準(zhǔn)確稱取粉碎后的樣品2-3g（精確至0.0001g）于50mL 具塞離心管中，超聲振蕩10min，除去蛋白，用水定容至刻度，混勻，離心，上清液經(jīng)0.45μm 微孔膜過濾，濾液待上機(jī)分析。

3 試驗(yàn)條件

流動(dòng)相為甲醇-0.02mol/L 的乙酸銨水溶液 （5∶95）， 流速1.0mL/min，進(jìn)樣量10μL，根據(jù)紫外波長(zhǎng)光譜掃描，兼顧各個(gè)組分靈敏度，選擇230nm 為檢測(cè)波長(zhǎng)。充分考慮分離度和時(shí)間，選用Agilent ZORBAX 300SB-C18（150mm×4.6mm×5μm）色譜柱，柱溫30℃。

圖1 安賽蜜、糖精鈉、苯甲酸、山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)液圖譜

4 試驗(yàn)結(jié)果與分析

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

我們通過對(duì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的逐級(jí)稀釋， 分別進(jìn)樣10μL，四種組分均呈良好線性關(guān)系，見表1。

表1 相關(guān)性分析

4.2 精確度實(shí)驗(yàn)

在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)測(cè)定中， 本試驗(yàn)對(duì)同一樣品 （調(diào)味面制食品）進(jìn)行了六次平行試驗(yàn)，其結(jié)果如表2 所示。

表2 精確度實(shí)驗(yàn)

4.3 準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

在同一份樣品（調(diào)味面制食品）中，不含有四種食品添加劑， 我們通過加入這四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)， 使得加入后濃度都為5μg/mL，采取5 平行試驗(yàn)。 平均回收率：安賽蜜101.10%，糖精鈉100.25%，苯甲酸97.90%，山梨酸102.05%，其結(jié)果位于85到110 之間，結(jié)果可信。

5 結(jié)論

本法采用HPLC 檢測(cè)方法,可準(zhǔn)確、快速地同時(shí)測(cè)定各種食品中中4 種常見的添加劑,精密度和準(zhǔn)確度高,方法性能能夠滿足實(shí)際工作的需要,為執(zhí)法部門、企業(yè)等檢測(cè)機(jī)構(gòu)提供一種新的檢驗(yàn)方法。

[1]王晶.食品安全快速檢測(cè)技[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2001

[2]金時(shí)俊.食品添加劑現(xiàn)狀、生產(chǎn)、性能、應(yīng)用[M].上海：華東工學(xué)院出版社，1992

[3]GB/T 5009.140-2003 飲料中乙酰磺胺酸鉀的測(cè)定[s]