牛奶蛋白纖維的鑒別及其混紡紗定性定量分析

錢晶晶，吳紫維，孫 孝，陳益人

?

牛奶蛋白纖維的鑒別及其混紡紗定性定量分析

錢晶晶，吳紫維，孫 孝，陳益人*

(武漢紡織大學 紡織科學與工程學院，湖北 武漢430073)

通過燃燒法、顯微鏡觀察法、著色法、溶解法等相關實驗，找出牛奶蛋白纖維與大豆蛋白纖維、新型滌綸纖維、竹纖維、羊毛纖維和棉纖維的各種形狀與性能的不同，從而確定鑒別牛奶蛋白纖維的方法。用該方法對牛奶纖維/羊毛纖維/棉纖維混紡紗進行定性和定量分析，得出混紡紗的混紡比。

牛奶蛋白纖維；纖維鑒別；混紡紗定性分析；混紡紗定量分析；混紡比

1 前言

21世紀以來，隨著紡織行業的迅猛發展，新型纖維層出不窮，如甲殼素纖維、牛奶蛋白纖維、大豆蛋白纖維、莫代爾纖維、天絲纖維等。牛奶蛋白纖維細而柔軟、平滑而富有彈性，并具有較好的吸濕性和光澤，其pH值呈微酸性，與人體的肌膚保持一致，用其制作的內衣被稱為“第二層皮膚”，牛奶蛋白纖維在紡織業中具有廣闊的應用前景[1]。新型纖維迅速出現，也對相應的鑒別方法和檢測標準的制定和完善提出了要求，本文對牛奶蛋白纖維的鑒別方法和其混紡紗線的定性定量分析進行了探討。

2 纖維的鑒別試驗

2.1 燃燒鑒別法

用鑷子取一束（約50-100mg）纖維試樣緩慢靠近酒精燈點燃，仔細觀察纖維的燃燒特征和殘渣的形態、顏色及軟硬程度，同時燃燒的氣味等。

2.2 顯微鏡觀察法

將適量纖維整理伸直平行，取幾根置于載玻片上，在顯微鏡下觀察纖維的縱向形態；將適量的伸直平行纖維裝入哈氏切片器中，用單面刀片均勻切取10~30um厚的纖維橫截面薄片，放在顯微鏡下觀察纖維的橫截面形態；重復以上兩步驟[2]。

2.3 藥品著色法

分別取少量的纖維，將配備好的著色劑（碘—碘化鉀溶液）分別倒入幾只燒杯中；將纖維依次浸入溶液中半分鐘到一分鐘，然后取出水洗干凈、晾干，并分別觀察纖維的濕態和干態的著色情況，并記錄下來[3]。

2.4 溶解法

試樣與試劑的用量比至少為1：50，將少量已知重量的纖維試樣置于燒杯中；在常溫下（200C - 300C），將稱量好的試劑注入燒杯中，攪動5min，觀察纖維的溶解情況；加熱至沸騰的試驗，燒杯放入恒溫為1000C的電熱恒溫水浴鍋內，保持3min，觀察纖維的溶解情況[4]。

3 實驗結果與分析

3.1 燃燒法實驗結果及分析

實驗結果見表1。

表1 幾種纖維燃燒現象

通過與大豆蛋白纖維、羊毛、新型滌綸、竹纖維、棉等纖維燃燒法對比可知牛奶蛋白纖維有與蛋白質纖維一樣燒毛發的味道，又有化纖的繼續燃燒和呈黑色焦炭狀，但是牛奶蛋白纖維的殘留物易碎。在燃燒法中，新型滌綸的殘留物特征和燃燒狀態與棉纖維相似。

3.2 顯微鏡觀察法實驗結果及分析

實驗結果見圖1-12。

圖1 牛奶蛋白纖維橫截面

圖2 牛奶蛋白纖維縱向結構

圖3 大豆蛋白纖維橫截面

圖4 大豆蛋白纖維縱向結構

圖5 羊毛橫截面

圖6 羊毛縱向結構

圖7 滌綸纖維橫截面

圖8 滌綸纖維縱向結構

圖9 竹纖維橫截面

圖10 竹纖維橫截面

圖11 棉橫向結構

圖12 棉縱向結構

通過六種纖維的橫截面的對比牛奶蛋白纖維橫截面是圓形，截面上有微孔，像合成纖維，縱向表面光滑。大豆蛋白纖維橫截面是腰圓形，橫截面上有微孔，縱向有癮條，邊緣光滑，表面有凹槽。羊毛纖維的橫截面是圓形的，縱向依次有鱗片且還有一定的卷曲。新型滌綸纖維橫截面呈梅花狀，縱向表面光滑，有溝槽。竹纖維橫截面也是梅花狀，縱向表面光滑，有多條凹槽。棉纖維橫截面是腰圓形還呈中空，縱向是天然卷曲，呈扁平帶狀。

3.3 藥品著色法實驗結果及分析

實驗結果見表2。

表2 纖維的著色反應

羊毛纖維、棉纖維不易被碘化鉀溶液著色，其中牛奶蛋白纖維著色后濕態與烘干狀態的顏色變化不大，而新型滌綸纖維、大豆蛋白纖維、竹纖維濕態與烘干狀態下的顏色變化較大。分析原因：溫度對這些纖維著色有較大的影響，在烘箱內烘干的過程中，由于溫度的影響使纖維的著色情況發生了比較大的變化，由于著色劑的揮發或者在高溫下促使纖維著色程度加深等原因，使不同纖維在烘干后呈現出不同的著色狀態。

3.4 溶解法實驗結果及分析

實驗結果見表3。

表3 纖維溶解

注：I表示不溶解，P表示部分溶解，S表示溶解，S0表示立即溶解。

棉纖維、竹纖維等纖維素纖維在1mol/L的次氯酸鈉、65%的硫氰酸鉀、N,H二甲基甲酰胺、88%的甲酸溶液中溶解不明顯，在濃硫酸、濃鹽酸的中表現出溶解現象。新型滌綸僅在煮沸狀態下的1mol/L的次氯酸鈉溶液中顯示出比較明顯的溶解現象，所以新型滌綸具有很好的耐腐蝕性。牛奶蛋白纖維與大豆蛋白纖維有很多相似之處，但這兩者與羊毛纖維的溶解性能有一定的差異。從而說明牛奶蛋白纖維、大豆蛋白纖維等新型蛋白質纖維與傳統蛋白質纖維的差異性。

4 牛奶蛋白纖維混紡紗分析

4.1 混紡紗定性分析

混紡紗的定性采用纖維鑒別中最簡單最實用的兩種方法，燃燒法和顯微鏡觀察法。燃燒法可以幫助判定纖維的大類，而顯微鏡觀察法可更清楚的看清纖維的橫截面和縱向結構從而大致確定纖維的類型。

4.1.1 燃燒鑒別法

實驗步驟重復纖維鑒別的燃燒鑒別法

實驗結果：靠近火焰時產生熔縮，接觸火焰時會緩慢燃燒，離開火焰后繼續燃燒，在燃燒時會同時聞到燒毛發和紙燃燒的味道，殘留物特征是黑色炭快狀,質地松脆同時伴有絮狀細灰。

實驗分析：由混紡紗的燃燒結果知道燃燒時產生熔縮，可知它含有化學合成纖維；由紙燃燒味和黑色絮狀，可知它含有纖維素纖維；有燒毛發味可知它含有蛋白質纖維。

4.1.2 顯微鏡觀察實驗

實驗步驟：將幾個橫截面的紗線退捻成大致平行纖維，以下步驟重復纖維鑒別的顯微鏡觀察法。

實驗結果見圖13-22。

圖13 混紡紗橫截面圖

圖14 混紡紗橫截面圖

圖15 混紡紗橫截面圖

圖16 混紡紗纖維縱向結構圖

圖17 混紡紗纖維縱向結構圖

圖18 混紡紗纖維縱向結構圖

圖19 混紡紗纖維縱向結構圖

圖20 混紡紗纖維縱向結構圖

圖21 混紡紗纖維縱向結構圖

圖22 混紡紗纖維縱向結構圖

實驗分析：

通過對幾組切片試驗得出混紡紗的橫截面圖，橫截面圖13、圖14和圖15中可以看出纖維的橫截面有腰圓中空形、有圓形、還有橢圓形三種形態；同時我們在顯微鏡下對混紡紗纖維的縱向結構進行了細心逐根的查看，由圖16和圖17可以看出纖維的縱向具有天然卷曲，呈扁平帶狀；圖18和圖19可以看出纖維的縱向依次排列有鱗片、有一定卷曲；圖20、圖21、圖22反映出纖維的縱向有隱條紋，邊緣光滑，表面有凹槽。通過與各種紡織纖維橫截面和縱向結構的對比實驗確定圖16和圖17所反映的纖維是棉纖維，由圖18和圖19所反映的纖維是羊毛纖維，由圖20、圖21和圖22所反映的纖維是合成纖維。

結合燃燒法和顯微鏡觀察法可確定此混紡紗的成分有棉纖維、羊毛和一種合成纖維組成。

4.1.3 藥品著色法

預處理：將100㎎紗線放入100mL1mol/L的堿性次氯酸鈉溶液燒杯中溶解掉羊毛纖維，并放入溫度20±2℃恒溫水浴鍋中，連續攪拌40min，3-5次過濾；再用100mL70%硫酸溶解棉纖維，3-5次過濾。

將剩下的紗線浸入有著色劑（碘—碘化鉀溶液）燒杯中半分鐘到一分鐘，然后取出水洗干凈、晾干，觀察纖維的濕態和干態的著色情況。

實驗結果：紗線在濕態下呈黑褐色，干態下呈深褐色。查看著色實驗色卡，此合成纖維為牛奶蛋白纖維。

結合三種鑒別方法確定混紡紗的成分為棉、羊毛和牛奶蛋白纖維。

4.2 混紡紗定量分析

實驗步驟

（1）試樣的預處理，去除纖維上的油脂、石蠟及其他水溶性物質。每次取試樣5g左右，放在索氏萃取器中，用石蠟、醚萃取1h。將預處理的試樣放入放入溫度在105±3℃烘箱內2個小時以上。烘干后稱重，直至恒重。經溶解處理后，將不溶纖維放入玻璃砂芯坩堝，放入烘箱內烘干后，迅速稱重，直至恒重。精確至0.0002g。

（2）紗線準備：先將已有的紗線整理整齊，再將紗線剪下若干段，每一小段重量在1.3g左右（考慮到紗線回潮率的影響），將剪好的紗線放入溫度為105±3℃的烘箱中烘2h，烘干后，移入干燥器中冷卻2h以上。再次稱重使每份紗線的重量為1.0000g。精確至0.0001。

（3）將恒溫水浴鍋的溫度調至100℃，將試樣放入有100ml甲酸溶液燒杯內，搖動燒杯使試劑濕潤，將燒杯放入溫度為100±2℃的恒溫水浴鍋中，連續攪拌30min。并將殘留物放入有已知干重濾紙的漏斗內，用甲酸溶液清洗殘留物，再用清水過濾3-5次，最后將殘留物和濾紙一并烘干、冷卻、稱重。

（4）將恒溫水浴鍋的溫度調至20℃。把第二步驟中的殘留物依次放入100mL 1mol/L的堿性次氯酸鈉溶液燒杯中，并放入溫度20±2℃恒溫水浴鍋中，連續攪拌40min。用已知干重的濾紙過濾，用少量的次氯酸鈉溶液將燒杯中的殘留物清洗到墊有濾紙的漏斗內過濾。再用清水連續清洗3-5次并過濾，最后將殘留物和濾紙一并烘干、冷卻、稱重[5]。

實驗結果與分析見表4，表5。

表4 試樣在88%質量分數的甲酸溶液中的溶解性

表5 殘留物在1mol/L堿性次氯酸鈉溶液中的溶解性

根據國標GB/T 2910.2 -2009甲酸對羊毛和棉纖維不會形成質量損失所以羊毛d=1.00，棉d=1.00。棉在1mol/L次氯酸鈉溶液中溶解修正系數為d3=1.00[6]。

由實驗結果得：r=0.4955，r=0.3973。

p，代表牛奶蛋白纖維質量百分比；

p，代表羊毛的質量百分比；

p，代表棉纖維的質量百分比。

，試樣預處理后的干重(g)；

得出牛奶蛋白纖維、棉和羊毛三組分混紡紗的混紡比近似為牛奶蛋白纖維/棉/羊毛：50/40/10。

5 結論

在燃燒試驗中，牛奶蛋白纖維有與蛋白質纖維一樣燒毛發的味道，又與化纖一樣的繼續燃燒和呈黑色焦炭狀，但牛奶蛋白纖維的殘留物易碎；顯微鏡觀察法，牛奶蛋白纖維橫截面是圓形，截面上有微孔，似合成纖維，縱向表面光滑；著色反應試驗，牛奶蛋白纖維濕態時呈黑褐色，干態時呈深褐色；纖維的溶解實驗，各種纖維在幾種化學試劑的常溫和沸騰狀態下的溶解情況，結合溶解法牛奶蛋白纖維混紡紗的定量試驗，在溶解去除纖維的過程中，使用的化學試劑甲酸在纖維溶解過程中為部分溶解牛奶纖維試劑，同時加大了試劑的用量從而做到去除纖維的目的，實驗中化學試劑的用量、濃度較大時溶解纖維效果較好。

[1] 陸夢，劉茜．牛奶纖維及其產品的開發與應用[J]. 黑龍江紡織, 2010,2(10):17-19．

[2] 胡留華，薛少林, 等. 纖維定性鑒別方法的研究[J]. 紡織標準與質量, 2010,2(2):43-45．

[3] 于偉東. 紡織材料學[M]. 北京：中國紡織出版社，2008. 243-250．

[4] 吳佩云. 大豆蛋白纖維與牛奶蛋白纖維的鑒別方法[J]. 上海紡織科技，2009,4 (12):49-51．

[5] 魏曉英，汪為華. 牛奶蛋白纖維混紡產品的定量化學分析[J]. 浙江理工大學學報, 2009,3(3):334-338．

[6] GBT 2910.2-2009, 紡織品定量化學分析第2部分：三組分纖維混合物[S]．

Identification of Milk Protein Fiber and Qualitative and Quantitative Analysis of its Blended Yarn

QIAN Jing-jing, WU Zi-wei, SUN Xiao, CHEN Yi-ren

(College of Textile, Wuhan Textile University, Wuhan Hubei 430073, China)

By the experimental method of combustion, microscopic observation, coloring and dissolving and related experiments, I find the property differences among milk protein fiber , soybean protein fiber, the new polyester fiber, bamboo fiber , wool fiber and cotton fiber thus identifies the milk protein fiber. And the paper determined the method of qualitative and quantitative of its blended yarn (milk / wool / cotton), and did analysis to determine the blending ratio of yarn.

Milk Protein Fiber; Fiber Identification; Blended Qualitative Analysis; Quantitative Analysis; Blending Ratio

TS102.512

A

2095－414X(2013)03－0006－06

陳益人（1964-），女，教授，研究方向：紡織品設計及檢驗.