氯化石蠟-70脫氯制備石蠟烯及性能表征

杜湖澤，常群羚，王勝杰，李春喜

（北京化工大學(xué)化學(xué)工程學(xué)院，北京 100029）

氯化石蠟?70（CP-70）是石蠟的氯化產(chǎn)品，其氯含量約70%，分子式可用C25H30Cl22近似表示，平均相對分子質(zhì)量約為1100，不溶于水和乙醇，熔點(diǎn)約102 ℃[1]。CP-70主要用作阻燃劑、高壓潤滑油和金屬加工切削的添加劑[2]，將其混入天然橡膠中，可明顯提高材料的阻燃性能[3]。但其在較高溫度下會(huì)分解產(chǎn)生大量氯化氫，對人的生命安全構(gòu)成威脅，同時(shí)氯化石蠟進(jìn)入空氣、水體和土壤會(huì)造成嚴(yán)重的環(huán)境污染[4]，因此CP-70阻燃劑的應(yīng)用逐漸受到環(huán)保法規(guī)的限制。

氯化石蠟是一種重要的耗氯產(chǎn)品，也是氯堿行業(yè)平衡氯氣的重要途徑之一。因?yàn)镃P-70的含氯量高，易發(fā)生脫氯反應(yīng)，而且所生成的石蠟烯材料在光電方面具有較好的應(yīng)用前景[5]。例如，石蠟烯可用于制備電子設(shè)備中的碳原子電纜，減小設(shè)備的體積[6]；將其與直線型硼-氮鍵聚合，可提高靜態(tài)電子的二階非線性光學(xué)聚合物的性能[7]。研究以氯化石蠟為原料的高值化學(xué)品對于延長氯化石蠟產(chǎn)品鏈、提高產(chǎn)品附加值、開發(fā)氯化石蠟新用途具有重要意義。

Cataldo曾經(jīng)報(bào)道了 CP-70脫氯化氫制備石蠟烯的研究[8-9]，證明了該工藝路線的可行性。本文在此基礎(chǔ)上，以CP-70為起始原料，研究其在堿性條件下借助脫氯反應(yīng)生成石蠟烯的過程，進(jìn)一步考察了溫度、反應(yīng)時(shí)間、溶劑以及堿用量等因素對CP-70脫氯速度和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)的影響，為這類產(chǎn)品的生產(chǎn)和質(zhì)量控制奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)過程

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

氯化石蠟屬于含氯量較高的直鏈氯代烷烴，在NaOH醇溶液中會(huì)發(fā)生 β-H和氯原子的消除反應(yīng)[10-11]，其反應(yīng)機(jī)理如式（1）。……