藥品快檢車近紅外系統快速鑒別硝酸咪康唑乳膏的真偽

李 盈 ，楊小川 ，汪 洋

（1.遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001； 2.遼寧省本溪市中心醫院藥房，遼寧 本溪 117000）

硝酸咪康唑乳膏屬膏劑，為皮膚病用藥，適用于治療體癬、股癬、手癬、足癬、花斑癬以及真菌性甲溝炎和念珠性外陰陰道炎，對外耳炎、細菌性皮膚感染也有效。在監督檢驗中，發現假冒西安楊森制藥有限公司生產硝酸咪康唑乳膏(達克寧)的產品較多。為加大對造假者的打擊力度，利用藥品快檢車車載近紅外系統，通過比較待測樣品光譜與參比光譜的差異，對待測樣品進行定性，在抽驗現場對硝酸咪康唑乳膏真偽進行初步篩選，再通過實驗室對篩選中不合格樣品進行檢驗，大大提高了工作效率。結果證明，建立的硝酸咪康唑乳膏近紅外參比光譜對藥品的初篩有很大作用，體現了快檢車的優勢和功能。

1 儀器與試藥

BrukerMatrix－F型近紅外光譜儀（OPUS數據分析軟件），光纖附件。硝酸咪康唑乳膏對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號為 100213－200705）；硅膠 G（青島海洋化工有限公司，批號為081118）；試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 近紅外光譜掃描

樣品來源及分組:樣品來源于所在轄區內藥品經營單位的抽檢檢體，參比組為西安楊森制藥有限公司生產，批號為080714182，按國家藥典標準檢驗為正品；待測組為標注西安楊森制藥有限公司生產，批號為071216232，經快檢車篩查與正品近紅外圖譜有較大差別，懷疑為偽品。

光譜采集:用近紅外光譜光纖附件采集樣品的近紅外光譜，光譜范圍選擇為全譜區，4000～12000 cm－1；采光方式為漫反射；掃描 64次；分辨率 8 cm－1。

樣品處理:取樣品少許置玻璃載玻片上，蓋上蓋玻片并按壓使樣品均勻分布，測定樣品時，用近紅外光譜儀光纖探頭抵住并緊貼蓋玻片，進行樣品掃描，所得結果光譜為測得樣品光譜扣除聚苯乙烯膜背景光譜。見圖1。

圖1 真偽硝酸咪康唑乳膏近紅外光譜對比圖（上為正品，下為偽品）

光譜處理結果:通過OPUS數據分析軟件對待測樣品光譜與正品的參比光譜的匹配值逐一進行比較，待測組光譜與參比光譜為不匹配。

2.2 薄層色譜確認

取本品1 g，加無水乙醇10 mL，置熱水浴中加熱，使溶解，冷卻，離心，取上清液作為供試品溶液。另取硝酸咪康唑對照品10 mg，加無水乙醇10 mL使溶解，作為對照品溶液。依法制備不含硝酸咪康唑的陰性樣品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正己烷－三氯甲烷－甲醇（54∶28∶18）為展開劑，另在展開缸中放一盛有濃氨溶液5 mL的小燒杯，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中顯色[1]。結果供試品溶液色譜中，批號為080714182的參比組在與對照品溶液色譜相應的位置上，顯兩個相同顏色的斑點為正品，而批號為071216232的待測組未顯斑點，確定為偽品。

3 討論

根據正偽品近紅外光譜圖存在的較大差別，利用藥品快檢車車載近紅外系統及OPUS數據分析軟件對硝酸咪康唑乳膏進行篩選，再對篩選為不合格的樣品進行實驗室驗證。證明利用藥品快檢車近紅外系統快速鑒別硝酸咪康唑乳膏真偽的方法切實可行。

經過對多批實驗室檢測為正品的硝酸咪康唑乳膏進行近紅外掃描，發現其近紅外圖譜基本一致，而與偽品則有顯著不同。通過此種方法可以對特定廠家的特定藥品進行快速篩選，以彌補快檢車車載近紅外模型的不足，并為近紅外模型的建立積累數據。在日常的監督執法過程中，利用積累的不同品種的正品掃描大量的近紅外光譜圖，利用它們與偽品進行對比，現場對藥品初篩，充分發揮藥品檢測車的優勢作用，將藥品的行政監督和技術監督有機融為一體，提高了抽驗靶向率和假劣藥檢出率，節省了檢驗成本。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典（一部）[M].北京:中國醫藥科技出版社，2010:952.