冷卻介質對AZ31鎂合金攪拌摩擦加工組織性能影響

王快社， 郭 強， 王 文， 郭 韡， 吳 楠

（1.西安建筑科技大學冶金工程學院，西安710055;2.中國重型機械研究院有限公司，西安 710032）

攪拌摩擦加工（Friction Stir Processing，FSP）是基于攪拌摩擦焊接（Friction Stir Welding，FSW）思想發展而來的一種加工方法［1，2］。目前，主要應用于超塑性［3］、表面復合［4］、超細晶材料制備［5］、金屬基復合材料制備［6］、鑄態組織改善［7］等方面。作為一種劇烈塑性變形方法［1］，FSP制備細晶及超細晶材料已經在國內外展開了廣泛的研究。其工作原理為:由攪拌針和軸肩構成的攪拌頭，在加工過程中高速旋轉，攪拌針插入工件，當軸肩與工件表面接觸后，攪拌頭沿加工方向前進;加工過程中材料發生劇烈的塑性變形，同時由于摩擦和變形產生了大量的熱量，二者綜合作用，使攪拌區材料發生動態再結晶，形成等軸細晶［8］。據此，C.G.Rhodes等［9］在空氣中制備出了細晶材料，并給出了細晶的形成機理:在大變形晶體結構中，晶粒形核和長大，而非亞晶旋轉。為了抑制過多的摩擦熱使動態再結晶后的晶粒過分長大，人們相繼使用了其他冷卻介質。Douglas C.Hofmann等［5］首次在水介質下進行FSP，研究結果表明冷卻水可以明顯的減少空氣中多道次FSP過程中的累計熱傳導量，最終得到晶粒尺寸小于200nm的超細晶;Jian-Qing Su等［10］在水酒精干冰混合溶液冷卻介質中進行了多道次搭接FSP，最終獲得了晶粒尺寸比較均勻的超細晶板;C.I.Chang等［11］利用液氮冷卻裝置進行了FSP，最終獲得了晶粒尺寸為100～300nm的超細晶材料。近年來，國內外學者先后在多種冷卻介質中進行了FSP，但多改變除冷卻介質之外的其他試驗參數，缺少冷卻介質之間的橫向對比，對于冷卻介質對FSP過程中組織性能的影響并無系統的研究。因此，本工作選用AZ31鎂合金板材，在不同的冷卻介質中進行FSP，研究了不同冷卻介質對攪拌摩擦加工組織和性能的影響。

1 試驗材料及方法

試驗采用熱軋AZ31鎂合金板材，尺寸為90mm×100mm×4.2mm，其化學成分（質量分數/%）為:Al 3.0，Zn 0.8，Mn 0.15，Si 0.1，Cu 0.05，Mg余量。FSP試驗在改造的X5032型立式升降臺銑床上進行。攪拌頭材料為W18Cr4V，攪拌頭軸肩直徑為16mm，攪拌針直徑為5mm，長度為2.7mm。攪拌頭的旋轉速度為750 r/min，加工速度為60 mm/min，壓下量為0.2 mm。分別在空氣、循環水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質中對AZ31鎂合金板材進行FSP。其中，空氣起始溫度為室溫25℃，循環水起始溫度為25℃，干冰酒精混合溶液非循環，其起始溫度為-20℃。

為測量不同冷卻介質中FSP的溫度場，試驗過程中采用K型鎳鉻-鎳硅熱電偶配合NPR1000無紙記錄儀，實時采集加工過程中試樣攪拌區的溫度數據。熱電偶直徑為1.2mm，試驗前，用鉆床在試樣前進側厚度和長度中心位置鉆直徑為1.6mm的盲孔，盲孔底部距加工中心3.5mm（距攪拌針邊緣1.5mm），測溫時將熱電偶插到盲孔底部，并使用導熱硅膠連接。

加工后在試樣加工橫斷面位置切取金相試樣，經磨制、拋光后采用2g草酸+75mL水溶液腐蝕，用GX51型光學顯微鏡觀察顯微組織;用401MVD型數顯顯微維氏硬度計測定試樣橫斷面加工高度中心位置處顯微硬度分布，試驗載荷100g，保壓時間10s，測試間隔為0.5mm;用WDW100型數控拉伸機測量鎂合金室溫拉伸力學性能，拉伸速率2mm/s，并用Quanta200型掃描電鏡觀察拉伸斷口形貌。拉伸試樣平行段取樣完全位于攪拌區，切取位置及尺寸如圖1所示。

圖1 拉伸試樣示意圖Fig.1 Schematic illustration of the tensile specimen

2 試驗結果及分析

2.1 溫度場分析

圖2為三種冷卻介質中攪拌區熱循環曲線。從圖中可見，在相同的加工參數下，不同介質中攪拌區的峰值溫度有明顯的不同，在空氣中的峰值溫度為307℃，然而循環水和干冰酒精混合液的峰值溫度分別下降到263℃和238℃。另外，還可以發現，在三種不同的冷卻介質中，攪拌區在150℃以上持續時間也存在差異，在空氣中持續時間為94s，而在循環水和干冰酒精混合溶液中縮短為19s和18s。回顧試驗過程發現，在不同冷卻介質中進行FSP時均采用相同的攪拌頭參數和加工參數，因此加工過程中熱輸入量一致，由于不同冷卻介質吸收熱量的能力不同，最終造成溫度場的差異。

2.2 顯微組織

圖2 三種冷卻介質中攪拌區熱循環曲線Fig.2 The heat cycle curve of stir zone in the three kinds of cooling medium

圖3a為熱軋態AZ31鎂合金板材顯微組織，可以發現晶粒保持了原軋制態形貌，呈現長條狀，且晶粒大小均勻性較差，平均晶粒大小為7μm。圖3b，c，d分別為空氣、循環水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質中攪拌區顯微組織。可以發現經過攪拌摩擦加工后的晶粒和原始基體晶粒相比，晶粒均得到了細化，呈現等軸狀，均勻性提高。對比不同介質中攪拌區顯微組織，晶粒大小又存在差別，空氣、循環水和干冰酒精混合溶液中晶粒大小呈現遞減趨勢，分別為3.9，3.0，1.8μm，這與不同介質中攪拌區峰值溫度相符。這是因為，在FSP過程中，材料發生劇烈塑性變形，在熱-機械共同的作用下，材料發生動態再結晶。根據C.I.Chang等［12］的研究，在鎂合金攪拌摩擦加工過程中攪拌區晶粒尺寸d可由如下方程計算:

（2）式中Q為擴散激活能，R為氣體常數，T為變形溫度，為變形速率，并且根據扭轉變形原理得:

（3）式中ω為攪拌頭旋轉速度，Re和Le分別為動態再結晶區域平均半徑和高度，近似等于0.78倍的攪拌針半徑和0.78倍的攪拌針長度［13］。本試驗中，在不同冷卻介質中進行FSP均采用統一攪拌頭參數和加工參數，所以不同冷卻介質中一樣，（2）式中擴散激活能在材質確定的情況為一常數。最終由（1）（2）（3）式得到，在本試驗條件下溫度T為晶粒直徑d唯一影響因素，并且晶粒直徑d隨溫度T降低成指數關系減小。由溫度場分析結果可知，在空氣、循環水、干冰酒精混合溶液冷卻介質中峰值溫度呈現遞減趨勢，所以最終在以上三種冷卻介質中晶粒大小依次遞減。

圖3 基體和不同冷卻介質中攪拌區顯微組織 （a）基體;（b）空氣;（c）循環水;（d）干冰酒精混合溶液Fig.3 Microstructures of matrix and stir zone in different cooling mediums（a）matrix;（b）air;（c）circulating water;（d）mixture of dry ice and methanol

2.3 力學性能

圖4為攪拌區橫截面顯微硬度分布圖。從圖中可以看出，不同冷卻介質中攪拌區的顯微硬度較母材硬度（55HV）均有所提高，但提高程度有所不同。空氣、循環水、干冰酒精混合溶液中攪拌區平均顯微硬度分別為58HV，66HV，60HV，發現循環水中攪拌區的平均顯微硬度高于干冰酒精混合溶液中。

圖5為不同冷卻介質中拉伸試驗結果。由圖5可見，在循環水冷卻介質中，攪拌區抗拉強度最高，然而晶粒度最小的干冰酒精混合溶液中卻呈現出較低的抗拉強度和較高的延伸率。發現硬度和強度數據具有相同的變化趨勢，這一結果和路君［14］、Y.N.Wang［15］等人試驗結果相同，即試樣的力學性能和晶粒度之間并不服從Hall-Petch關系。這是因為，對于經過強塑性變形的AZ31鎂合金，由于其合金元素含量較少，在強化機制方面主要考慮細晶強化和位錯強化。在空氣、循環水、干冰酒精介質中材料的細晶強化效果根據晶粒大小變化趨勢可知依次增強。位錯強化方面，由動態再結晶理論可知，變形溫度越高動態再結晶發生的臨界位錯密度越低，動態再結晶進行的越充分，動態再結晶完成后材料內位錯密度越低［16］。所以根據溫度場數據可得:空氣、循環水、干冰酒精介質中材料位錯強化效果也依次增強。然而，Hiroyuki Watanabe 等［17］發現:在 AZ31鎂合金中，當晶粒直徑小于50μm，材料在變形過程中將有部分晶粒發生晶界滑移;同時J.Shi等［18］發現:隨著晶粒直徑減小，材料在變形過程中晶界滑移現象增強，并且晶界滑移軟化效果將會抵消細晶強化效果。本試驗中，從金相試驗結果可知，在干冰酒精混合溶液中攪拌區平均晶粒大小為1.8μm，晶界所占比例相對于空氣和循環水介質中明顯增高，在變形過程中晶界滑移比例增加，晶界滑移會松弛由于位錯運動聚集在晶界處的應力集中，從而降低了位錯運動的阻力，導致材料軟化，并且可以預測晶界滑移的軟化效果強于細晶強化和位錯強化的共同作用，最終導致干冰酒精混合溶液冷卻介質中攪拌區強度和硬度較低;同時，由于晶界滑移對變形的協調作用和細晶在變形過程中受力的均勻性，使材料具有較好的塑性。

圖6 拉伸斷口掃描電鏡照片 （a）空氣;（b）循環水;（c）干冰酒精混合溶液Fig.6 SEM morphologies of tensile fracture （a）air;（b）circulating water;（c）mixture of dry ice and methanol

圖6為不同冷卻介質中拉伸試樣的斷口形貌。由圖6-a可見，空氣介質中斷口形貌主裂紋不清楚，存在大量二次裂紋和適量韌窩，呈現準解理斷裂特征;在循環水介質中斷口仍呈現準解理斷裂，但是解理斷裂所占比例明顯高于空氣介質中;干冰酒精混合溶液介質中斷口存在大量等軸狀韌窩，呈現微孔聚合型斷裂特征，如圖6-c所示。

3 結論

（1）在空氣、循環水、干冰酒精混合溶液三種冷卻介質中，攪拌摩擦加工過程中峰值溫度和150℃以上持續時間依次遞減。

（2）冷卻介質對晶粒長大抑制效果明顯，空氣、循環水、干冰酒精混合溶液中攪拌區晶粒大小分別為3.9μm，3.0μm，1.8μm，與各介質中峰值溫度變化趨勢一致。

（3）由于晶界滑移的軟化效果強于細晶強化和位錯強化的共同作用，干冰酒精混合溶液冷卻介質中攪拌區強度和硬度較低，循環水中最高;延伸率方面，由于晶界滑移的協調變形作用和細晶的變形均勻性，干冰酒精混合溶液介質中具有高的延伸率。

（4）空氣和循環水冷卻介質中，拉伸斷口均表現為準解理斷裂，但循環水中解理斷裂所占比例明顯高于空氣中，在干冰酒精混合溶液中拉伸斷口表現為微孔聚合型斷裂。

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