原中國航空精密機械研究所 (北京 100076) 榮烈潤
納米技術源于20世紀80年代,隨著它的逐步發展和完善,納米技術已成為21世紀最重要的科學技術之一,它將在新世紀引起一場新的工業革命,人類將必然在認識和改造自然方面進入一個前所未有的新階段。目前,納米科學與技術這一學科可劃分為六個部分:納米物理學、納米化學、納米生物學、納米電子學、納米機械學和納米測量學。納米測量技術是納米技術的重要組成部分,它對于納米材料的發展、納米器件及微系統(又稱微型機電系統MEMS)的研究與開發具有十分重要的意義。由于納米技術研究微觀尺度(納米級尺度:0.1~100nm)的物體和現象,所以納米測量技術也主要是指納米尺度和精度的測量技術。
測量技術與工業生產技術相互促進、相互提高。可以說納米測量正是順應微電子工業集成電路制作、機械工業和國防工業超精密加工的需要而發展起來的。以微電子工業為例,美國Inter公司已經在實驗室內采用超短紫外線激光光刻技術成功地實現了分辨率為130nm線路的制造工藝。美國不久前提出的超電子學研發計劃,要求未來的電子器件要比現有的電子器件的存儲密度高(5~100)倍,速度快(10~100)倍,功耗則要小于現在器件功耗的2%。要實現這一目標,電子器件的尺寸必將進入納米技術的尺度范圍,即要小于100nm。為此,微電子器件過渡到納米電子器件是21世紀的必然。2003年Serbin等采用飛秒激光誘導無機/有機混合材料的雙光子聚合,獲得了結構尺寸小于200nm,周期為450nm的三維結構和光子晶體。同時,機械工業的超精密加工能力也已達到納米量級。為由美國勞倫斯/利弗莫爾國家實驗室(知名核聚變研究單位)和美國空軍合作研制的大型光學金剛石車床(LODTM),可以對直徑為1.6m,長度為0.5m的大直徑光學鏡頭(天體望遠鏡上的)進行鏡面(拋光)加工,加工精度可達到27.5nm。日本采用剛度極大的磨床在石墨單晶表面獲得了磨削粗糙度為2nm的超光滑表面。為了保證不斷出現的納米尺度加工對象的精度和成品率,人們必須將納米(或亞納米)量級的測量技術提上了議事日程,針對納米測量技術的開發及應用已成為當前納米技術應用中一個解決的問題。
納米技術和微系統技術的產生和發展對傳統的測量技術提出了新的挑戰。納米技術領域的微零件及微結構的微小尺寸以及它們在結構上的特點使得原先在宏觀領域廣泛應用的測量技術已不再適用。納米測量也并非是傳統測量技術的簡單拓展。由于納米尺度接近原子極限,故納米測量技術與傳統的測量技術相比,它具有為下特點:
(1)由于納米測量必須提供納米級(甚至亞微米級)測量精度,所以納米測量涉及并利用了多種學科知識,特別是物理學中的某些基本理論(定理)和基本現象,為光干涉原理、遂道疚及晶體衍射理論等等。以非接觸測量手段為主。
(2)納米測量必須保證在納米尺度上有相對穩定的重復性,故它的測量方法與傳統測量方法相比既有相似性又有自己的獨特性。
(3)由于納米測量要對微小尺寸實現高精度三維形貌的度量,度量難度大,所以納米測量儀器的造價及維護、培訓費用普遍很高。
(4)實現納米測量往往對環境要求很高,需要嚴格控制環境的溫度、溫度及振動等因素。
納米級測量技術在本文專指:納米級精度的尺寸及位移的測量,納米級表面形貌的測量。
近十幾年來,隨著測量技術的飛速發展,至今已經出現了多種可以實現納米測量的技術和儀器。現在納米級測量技術主要有兩個發展方向:光干涉測量技術和掃描顯微測量技術。
這種方法是利用光的干涉條紋的提高其測量分辨率。由于納米級測量彩波長很短的激光或X射線,故可以有很高的測量分辨率。光干涉測量技術既可用于長度和位移的精確測量,也可用于表面顯微形貌的測量。下面介紹利用此原理的測量方法。
(1)雙頻激光干涉測量儀:圖1是雙頻激光干涉測量系統的原理圖。雙頻激光干涉測量系統受環境干擾的影響比單頻激光測量系統要小很多,使測量精度大大提高,因而這種測量系統得以廣泛的生產應用。常用的雙頻激光干涉測量系統測長度時分辨率達到0.01μm,采用空氣參數補償后測量精度達0.1μm以上。

圖1 雙頻激光干涉測量系統原理圖
美國HP公司開發的Zeeman雙頻激光干涉儀,已經達到納米分辨率,在大氣狀態下的分辨率已達到1μm。
(2)激光外差干涉測量儀:外差干涉儀使用了頻差在幾兆到幾千兆赫茲的兩個頻率的光波作為干涉儀的光源。兩個頻率的光波可以由雙波長激光器得到,也可用聲光調制、電光調制等頻移照件移動激光器的輸出光頻來實現。它的基本原理是將被測位移量到入到外差信號的頻率或位相變化中,再將這種變化量測出來。由于外差信號的頻率比光頻低得多,光電信號經電子細化后,系統的測量精度很易得到提高。圖2是利用聲光調制器的外差或激光干涉儀工作原理圖,其設計目的是作為微型機器人驅動器位移測量反饋控制系統,經實測其測量分辨率可以達到0.132nm,測量范圍可達到10mm,整個測量系統的測量帶寬為100kHg。采用外差干涉儀反饋測量的微型機器人驅動系統位移精度可以小于1.0nm。

圖2 聲光調制外差干涉儀原理圖
將外差干涉儀應用于工業現場納米精度測量的主要問題是為何提高系統對外界的抗干擾能力,消除光路中由于空氣流動、溫度漂移等引起激光工作介質折射率的隨機變化。在良好的外界環境控制下,外差干涉儀短時間內可以獲得0.1nm的分辨率。國外研究提出了一種共光路自補償式外差干涉儀。該系統用于超精密加工機床反饋控制測量系統,可在12小時周期內,系統靜態誤差漂移減少2.5倍。
在今后10年內,對外差激光干涉儀的發展需求為:①測量速度提高到2.2m/s,這個目標是目前商業干涉儀速度的4倍。②位移分辨率達到0.13nm,對應相位測量分辨率為0.7nm,比現有商業系統分辨率提高一個數量級。③多維測量,維數測量擴大到10~15個,維之間采集數據延遲小于±0.2ns,以減少維向耦合誤差的影響,這個指標比目前所有商業干涉儀提高了5倍。
(3)調頻激光干涉儀:調頻激光干涉儀在測量器一端采用光源頻率調整技術,同時在信號端利用電路細分等方法,可以得到納米級的測量精度。一種采用電流調制半導體激光器的調頻激光干涉儀經過信號處理后,可以實現100μm以內的亞納米級精度的測量。調頻激光干涉儀光學和信號電路處理方法相結合,符合當前的動態高速、高精度測量的發展趨勢。為此是一種極有潛力的納米測量方法。
(4)超短波長X射線干涉儀:利用X射衍射效應進行位移測量的設想最初是由Hart等人于1968年提出的。在實際應用中,科學家們發現單晶硅(220)的晶格間距不受地域及生長條件的影響,是十分穩定的,其穩定性可達0.1fm(1fm=10-15m)。為此,單晶硅的晶格間距可以作為納米精度測量的基本測量單位。X射線干涉長度測量的基本原理為圖3所示。它由分束器S、鏡子M及分析器A組成,三考互相平而且用同一單晶硅片基體制作。當X射線以Bragg角入射到X射線干涉儀時,可以在分析器后面形成宏觀莫爾條紋系統,當分柏器液晶面的法線方向移動時,每移動一個晶格間距,輸出光強就變化一個周期,利用晶格間距0.192nm為長度基準單位,通過記錄輸出光強的變化周期數就可以實現微位移納米精度測量。測量分辨率可達到5pm。測量位移范圍為(100~200)μm。

圖3 X射線干涉儀原理圖
X射線干涉儀的優點是:測量分辨率高;主要缺點是儀器使用時調整操作較復雜,對環境要求高,測量范圍較小。由于X射線干涉儀在納米(亞納米)測量領域的特殊優越性,所以它越來越顯示出其重要的研究及應用價值,其應用范圍包括:①建立亞納米量級長度尺寸的基準。②實現物理常數的精確測定。③點陳應變的精確測量及晶體缺陷的觀察。④進行納米尺度上各種物理現象的研究。⑤在醫學方面,利用X射線干涉儀進行病理切先的CT分析等。
(5)F-P(Fabry-perot)干涉儀:圖4為F-P干涉儀器原理圖。F-P干涉儀僅基于平平板的多光束干涉。當干涉腔長發生微小變化時,激光器輸出的拍頻及干涉級次發生變化,檢測這一變化量即可得到被測位移量。從理論上講,此種方法的測量精度可達到皮米級(1pm=10-12m),是目前所有的光學納米測量方法中精度最高的。F-P干涉儀的干涉輸出信號具有很高的銳度,非線性誤差較小,另外,通過換模鎖定,可以實現較大范圍的測量。它的特點是裝置相對復雜,受環境影響較大,而且需要單色極好的激光光源。

圖4 F-P干涉儀原理圖
在實際的長度測量中,影響測量精度進一步提高的因素有:①諧振腔的加工精度,腔鏡的平面度要求達到λ100,否則會降低干涉條紋的銳度。②腔鏡運動中的直線性及穩定性。③影響腔長度化的各種因素。
這方法主要用于測量表面的微觀形貌及尺寸,它的原理是用極尖的探針對被測表面進行掃描(探針和被測表面實際并不接觸),借助納米級的三維位移定位控制系統測出該表面的三維微觀立體形貌。
(1)掃描隧道顯微鏡(STM):掃描隧道顯微鏡(STM)是1981年由兩位在IBM瑞士蘇黎士實驗室工作的G-Binning和H.Rohrer所發明。它可用于觀察測量物體表面0.1nm級的表面形貌。為人們提供了在原子、分子尺度上觀察表面現象及其變化的有效手段,使得納米技術的實驗研究成為可能。
STM的工作原理基于量子隧道效應。目前橫向分辨率達到0.1nm,縱向分辨率達到0.01nm,而電子顯微鏡的分辨率只為(0.3~0.5)nm。圖5是STM的工體原理圖。當針尖與導電的被測表面的間距很小(小于1nm)時,在兩者之間加上一個0.1V左右的小電壓;就會產生1nA的隧道電流。在測量中,保持隧道電流恒定,掃描針尖會隨著表面高低起伏上下運動,從而獲得表面圖形。STM可看體一個具有原子分辨率的觸針儀器。

圖5 STM工作原理示意圖
與其他表面微觀分析技術相比,STM具有一系列獨能的優點:①它有原子量級的極高分辨率,即能夠分辨出單個原子,為此,STM可以直接觀測至單原子層表面的局部結構,為表面缺陷、表面構、表面吸附體的形態和位置等。②STM可以實時地給出表面的三維形貌圖象,可以測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。③STM還可以用于在納米尺度下的單個原子搬遷、去除、添加和重組,構造出新結構的物質。④STM可在不同環境條件下工作,包括真空、大氣、低溫等,非常適合用于研究環境因素對試樣表面的影響。⑤可以研究納米薄膜的分子結構等。
(2)原子力顯微鏡(AFM):STM雖然有極高的測量靈敏度,但它是靠隧道電流進行測量的,因此不能用于非導體材料的測量。有人參考STM的測量原理,提出依靠探針尖和試件表面間的原子作用力來測量的原子力顯微鏡(AFM),依靠磁使用力的磁力顯微鏡(MFM)激光力顯微鏡(LFM)等一系列掃描探針測量技術,可以分別用于非導體、磁性物質甚至有機生物體等表面的納米級側量。現僅就AFM作一簡介。
為解決非導體的表面微觀形貌的檢測,G.Binning 1986年發明了AFM。它的測量原理是探針掃描試件表面,保持探針與被測表面間的原子排斥力一定,探針掃描時的縱向位移即是被測表面的微觀形貌。圖6為AFM的結構示意圖。
AFM包括:①裝有探針的力敏元件;②力敏元件的位移或變形的檢測裝備;③電子反饋電路;④壓電陶瓷掃描控制器;⑤圖象處理及顯示系統。其中由微懸臂和探針組成的力敏元件是儀器的核心部分。

圖6 AFM的結構意圖
按照在測量微懸臂受力時的彎曲位移的方法不同,AFM通常采用三種檢測法:隧道電流法、電容法和光學法。
由于使用AFM測量和觀察材料的三維微觀形貌可以達到納米級的分辨率,所以它是觀察表面有效手段,其應用范圍可以是導體、半導體也可以是細胞生物等樣品。
AFM還能夠探試樣表面的納米機械性質和表面力,為樣品的定域粘附力或彈力等。
利用探針與樣品間的不同作用原理來探測物體表面相關性質的探針型顯微鏡,為STM、AFM、MFM、LFM、TSM等,統稱為SPM(掃描探針顯微鏡)。SPM已成為近年來最前沿的納米測量技術。目前,探針/樣品間相互作用引起的誤差,以及壓電陶瓷掃描器的自身特性誤差是限制SPM精度進一步提高的兩個主要因素。為克服上述兩個因素后,將使SPM成為一種十分有實用價值的納米測量儀器。
(3)近場光學顯微鏡:近場光學顯微鏡是與STM同時發展起來的超高空間分辨率的觀察手段。這兩種顯微鏡的基本工作原理很相似,STM是基于隧道電子的探測,而近場光學顯微鏡(NSOM)是基于隧道光子的的探測。NSOM在納米尺度光學觀察上起到STM、AFM所不能取代的作用。光子不同于電子,它是玻色子,沒有質量,也不攜帶電荷,故很容易聚焦及改變偏振,可以在大氣和介質中傳播。在納米尺度光學成像、納米尺度光學微加工與光刻、超高密度磁光存儲、量子器件、生物樣品的原位與動態觀察方面,NSOM都起著其他手段尚不能取代的作用。
NSOM近年來發展很快,但商品化的儀器還不多,大都屬于結合納米性能測量和表的具體要求,開發出的相應儀器。
(4)掃描電子顯微鏡(掃描電鏡): 掃描電子顯微鏡(SEM)的工作原理是:電子束經過電磁透鏡聚焦到樣品表面,按順序逐行對樣品進行掃描,同時將樣品表面散射或發射的各種電子用探測器收集起來,并轉變為電流信號,再送到顯象管就可以轉變為圖像,得到樣品表面結構的信息(為樣品的幾何形狀)。
SEM的基本結構為圖7所示,主要由以下4個部分組成:電子光學系統,信號檢測系統、圖像顯示系統和數據處理系統。

圖7 SEM的基本結構
SEM的特點:①可直接用觀察樣品的表面結構和三維立體結構,對樣品厚度沒有限制。②當SEM的放大倍數增加時,焦距不變,景深基本也不減小,故用的觀察及照相都很方便。③放大率范圍很廣,可以幾倍變到幾百倍直到幾十萬倍,為此可以認為SEM填補了光學顯微鏡及透射電鏡之間的空隙。④在SEM中的由于圖像不是由透鏡形成的,所以不僅避免了因透鏡的缺陷帶來的對圖像分辨率的影響,而且很容易把圖像記錄在存儲介質上作一步處理。⑤SEM可以與各種分析技術相結構,構成分析電鏡(又稱電子探針顯微分析儀)。用以實現對樣品的綜合分析。
納米技術與材料學關系密切,SEM在材料學研究方面有著重要的作用,為觀察材料內部的微結構及動態變化;觀察金屬斷口及判斷斷口類型;分析材料成分,雜質及其含量;研究晶體結構、定向和缺陷。
由于微細加工的每一工序都會造成表面結構的變化,所以每一工序都需對表面進行分析和觀察,為此用SEM定位及觀察微結構缺陷在微系統制造過程中可發揮重要作用。
(1)新型納米測量原理和方法的研究。隨著高精度、實時動態測量要求的出現及不斷提高,許多新的理論列入到測量儀器的設計中,主要體現在兩個方面:一是利用微觀物理、量子物理中最新的研究成果,將其應用于測量系統中;二是將現有的技術(為調頻技術、調制技術、反饋原理等)賦于新的應用(為進一步完善干涉儀結構,測探技術成為完整的有機體等)。
(2)新型納米測量系統的開發、設計和制造,在實際測量系統設計中,特別重視測量的重復性、分辨率(精度)及動態范圍三個指標。
(3)納米級(或亞納米級)探針的制造技術。
(4)納米測量系統中恒值(為恒流、恒力等)控制處理技術。
(5)干涉、衍射圖像的計算機處理技術。
(6)納米測量系統中非線性補償技術,為壓電陶瓷的滯后現象,干涉圖像細分處理造成的非線性誤差等。
(7)解決納米測量環境因素的影響問題(為溫度、溫度和振動等影響)。