無機(jī)化學(xué)實驗中堿式碳酸銅的制備方法探討

魏惠榮

〔關(guān)鍵詞〕 化學(xué)教學(xué)；無機(jī)化學(xué)；實驗室；堿式碳酸銅；

制備方法；結(jié)果；分析；注意事項

〔中圖分類號〕 G642.423 〔文獻(xiàn)標(biāo)識碼〕 C

〔文章編號〕 1004—0463（2013）05—0092—02

堿式碳酸銅又名孔雀石，其形狀為細(xì)小顆粒的綠色粉末。相對密度為3.8525，折光率為1.655、1.875、1.909，加熱至220℃時分解，是一種名貴的礦物寶石。它是銅與空氣中的氧氣、二氧化碳和水等物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生的物質(zhì)，又稱銅銹。堿式碳酸銅可用來制造信號彈、煙火、油漆顏料、殺蟲劑、解毒劑、固體熒光粉激活劑等，也用于種子處理及作殺菌劑等。在無機(jī)鹽工業(yè)中用于制備各種銅化合物，在有機(jī)工業(yè)中用作有機(jī)合成催化劑，在電鍍銅錫合金工業(yè)中用作銅的添加劑。

常見的制備方法主要有四種：（1）由Na2CO3·10H2O跟CuSO4·5H2O反應(yīng)制備；（2）由Na2CO3溶液跟CuSO4溶液反應(yīng)制備；（3）由NaHCO3跟CuSO4·5H2O反應(yīng)制備；（4）由Cu（NO3）2跟Na2CO3反應(yīng)制備。根據(jù)我校的現(xiàn)有實驗室條件和設(shè)備，我們一般選擇第二種方法制取堿式碳酸銅。

通過堿式碳酸銅制備條件的探求和生成物顏色、狀態(tài)的分析，研究反應(yīng)物的合理配料比并確定制備反應(yīng)合適的溫度條件，以培養(yǎng)獨(dú)立設(shè)計實驗的能力。堿式碳酸銅的制備實驗是面向化學(xué)專業(yè)大一學(xué)生開設(shè)的一個典型的設(shè)計性實驗，不僅要保證實驗質(zhì)量，還要讓學(xué)生掌握獨(dú)立進(jìn)行實驗設(shè)計的方法。《大學(xué)化學(xué)實驗》一書中的堿式碳酸銅制備的實驗，采用硫酸銅和碳酸鈉溶液進(jìn)行復(fù)分解反應(yīng)制備堿式碳酸銅，由于反應(yīng)過程中，條件較難控制， 副反應(yīng)多， 反應(yīng)現(xiàn)象差異性不明顯，所以學(xué)生在優(yōu)化條件選擇時出現(xiàn)較多的判斷失誤，僅通過顏色及反應(yīng)速度的快慢是很難準(zhǔn)確得出結(jié)論的，因此，筆者對本實驗進(jìn)行改進(jìn)，以達(dá)到最佳的反應(yīng)效果。

一、實驗制備方法

1.實驗儀器及藥品

藥品：CuSO4·5H2O（固體），Na2CO3（固體）。

儀器：帶標(biāo)號的試管8個；燒杯（250mL）8個；容量瓶（250mL）2個；25mL移液管2個； 電子天平；恒溫水浴鍋；抽濾瓶；蒸發(fā)皿；布式漏斗（非真空）；烘箱；試管架；吸耳球。

2.實驗原理

堿式碳酸銅Cu2（OH）2CO3為天然孔雀石的主要成分，呈暗綠色或淡藍(lán)綠色，俗稱孔雀綠，在水中的溶解度很小，溶于酸，新制備的試樣在沸水中很易分解。加熱至200℃即分解。為了適于堿式碳酸銅的生成和分離。根據(jù)堿式碳酸銅的性質(zhì)和銅鹽的性質(zhì)，選用硫酸銅溶液和碳酸鈉溶液。在反應(yīng)過程中，反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度及反應(yīng)物配比對反應(yīng)物均有影響。

3. 實驗過程

分別按合適比例取CuSO4溶液和 Na2CO3溶液各若干毫升， 加熱到合適溫度后， 將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液， 記錄沉淀的顏色和體積變化。沉淀下沉后， 洗滌沉淀數(shù)次， 抽濾， 并用少量冷蒸餾水洗滌沉淀至無 SO42-為止， 抽干， 置烘箱中烘干， 稱量， 計算產(chǎn)率。

4.反應(yīng)溶液的配置

配置0.5mol·L-1的CuSO4溶液和0.5 mol·L-1 Na2CO3溶液各250mL。稱取固體藥品硫酸銅31.2110g和碳酸鈉13.2488g，分別倒入兩個250mL的燒杯中，用100mL蒸餾水溶解，再轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，配成250mL溶液，靜置，備用。

二、結(jié)果與討論

1.反應(yīng)物合適配比探求

取四個已編號的試管，均加入2.0mL的0.5mol·L-1的CuSO4溶液，再分別取0.5mol·L-1Na2CO3溶液1.6mL、2.0mL、2.4mL及2.8mL，依次加入另外四個編號的試管中。將八個試管放在75℃恒溫水浴中加熱，幾分鐘后，依次將CuSO4溶液分別倒入Na2CO3溶液中，振蕩試管，比較各試管沉淀生成的速度、沉淀的數(shù)量及顏色。實驗結(jié)果如下表1所示：

通過對比，我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的最佳配比為1∶1，產(chǎn)率可以達(dá)到94.16%。

2.反應(yīng)溫度的探求

在三個試管中，各加入2.0mL0.5mol·L-1CuSO4溶液，另取三個試管，各加入由上述實驗得到的合適用量的0.5mol·L-1Na2CO3溶液。從這兩個試管中各取一個，將它們分別置于室溫25℃、50℃、75℃、100℃的恒溫水浴中，數(shù)分鐘后將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，振蕩并觀察現(xiàn)象，由實驗結(jié)果確定制備反應(yīng)的合適溫度。實驗結(jié)果如下表2所示：

經(jīng)過對比，我們發(fā)現(xiàn)反應(yīng)的最佳溫度為75℃，產(chǎn)率可以達(dá)到94.12%。

3.堿式碳酸銅制備的最佳設(shè)計

取60 mL 0.5 mol·L-1CuSO4溶液和60 mL 0.5 mol·L-1Na2CO3溶液分別放在75℃的恒溫水浴鍋中，幾分鐘后取出，將CuSO4溶液倒入Na2CO3溶液中，充分振蕩待沉淀完全后，用蒸餾水洗滌沉淀數(shù)次，直到沉淀中不含SO42-為止，抽干。將所得產(chǎn)品在烘箱中烘干2h，待冷至室溫后稱量，并計算產(chǎn)率。實驗結(jié)果如下表3所示：

此實驗溫度探究最佳反應(yīng)物配比：Na2CO3∶ CuSO4=1∶1，最佳溫度為75℃，在85℃下烘干2h，反應(yīng)溫度不能過高，如果溫度高于75℃，產(chǎn)生褐色的CuO。若將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，不能充分反應(yīng)，沉淀不徹底。沉淀完全后要反復(fù)清洗沉淀，然用pH試紙測試濾液中的pH值，pH=7左右確保將沉淀SO42-除完，如果有殘留的SO42-，干燥時會有黑色物質(zhì)產(chǎn)生。干燥時溫度不易過高，否則會將Cu2（OH）2CO3分解。

三、本實驗注意事項

1.反應(yīng)最佳溫度應(yīng)為75℃，超過后會有褐色沉淀產(chǎn)生，在恒溫時需要不停攪拌。

2.沉淀要洗滌干凈，濾液中pH=7左右SO42-除完。

3.沉淀應(yīng)在85℃時烘干2h以上，溫度過高Cu2（OH）2CO3會受熱分解。

4.若反應(yīng)后不能觀察到暗綠色或淡藍(lán)色沉淀產(chǎn)生，可將反應(yīng)物保持原樣（不可將濾液濾去），靜置l～2天，再作觀察。

5.反應(yīng)過程中不可將Na2CO3溶液倒入CuSO4溶液中，應(yīng)用反滴法。

6.本次實驗用布式漏斗（非真空）。