HPLC法測(cè)

劉智慧　黃滔

定頭孢呋辛鈉中乳酸鈉的含量

[摘要]目的 建立頭孢呋辛鈉中乳酸鈉的含量測(cè)定方法。 方法 采用依利特ODS C18色譜柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；以0.1%磷酸水溶液為流動(dòng)相，流速1.0 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)210 nm；柱溫為25℃。 結(jié)果 乳酸鈉的濃度與峰面積在0.25～0.75 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程為：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999；平均回收率101.2%， RSD為0.37%。 結(jié)論 本方法操作簡(jiǎn)便，測(cè)定快速，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

[關(guān)鍵詞] 頭孢呋辛鈉；乳酸鈉；含量；HPLC

[中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B [文章編號(hào)] 2095-0616（2013）09-37-02

頭孢呋辛鈉是葛蘭素史克公司于20世紀(jì)70年代開(kāi)發(fā)的第2代頭孢菌素類抗生素，隨后我國(guó)從80年代開(kāi)始進(jìn)口注射用頭孢呋辛鈉，并開(kāi)始仿制。在頭孢呋辛鈉最后一步反應(yīng)過(guò)程中使用到了乳酸鈉，乳酸鈉作為頭孢呋辛鈉雜質(zhì)之一，需要對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)。目前，測(cè)定頭孢呋辛鈉中的乳酸鈉含量，中國(guó)藥典及部頒標(biāo)準(zhǔn)并未記載，本實(shí)驗(yàn)參照文獻(xiàn)[1-5]采用高效液相色譜法測(cè)定其中乳酸鈉的含量，操作簡(jiǎn)便、快速、結(jié)果準(zhǔn)確可靠，并不受其他成分的干擾，可用于本產(chǎn)品中乳酸鈉的含量測(cè)定。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

1.2 方法

1.2.2 溶液制備 （1）對(duì)照品溶液的制備：精密稱取乳酸鈉50.00 mg，加水稀釋定容至100 mL，搖勻，即配成乳酸鈉對(duì)照品溶液，濃度為0.50 mg/mL。（2） 供試品溶液的制備：精密稱取頭孢呋辛鈉樣品500.00 mg左右，加水稀釋定容至10 mL，搖勻，做為供試品溶液。

2 結(jié)果

2.1 方法學(xué)考察

2.1.1 線性關(guān)系的考察 精密稱取乳酸鈉100.00 mg，加水稀釋定容至100 mL，搖勻，即配成乳酸鈉對(duì)照品儲(chǔ)備液，精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL，分別置于20 mL量瓶中，加水稀釋并定容至刻度，搖勻，配成每1 毫升分別含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列濃度的對(duì)照品溶液，按“1.2.1項(xiàng)”色譜條件精密進(jìn)樣20μL注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，以乳酸鈉濃度（X）為橫坐標(biāo)，峰面積（Y）為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為：Y=483.93X-4.6586，r=0.9999，結(jié)果表明，乳酸鈉的濃度與峰面積在0.25～0.75 mg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

2.1.2 精密度試驗(yàn) 精密吸取乳酸鈉對(duì)照品溶液，按“1.2.1項(xiàng)”色譜條件進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄所測(cè)量色譜的峰面積，得出乳酸峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值為0.17%，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用高效液相色譜法對(duì)乳酸鈉的含量進(jìn)行檢測(cè)具有良好的精密度。

2.2 樣品測(cè)定

3 討論

目前測(cè)定樣品中乳酸鈉含量的方法有比色法、氧化還原法、中合法、紫外分光光度法、離子交換柱法、氣相色譜法等[6-10]。這些方法操作繁瑣， 時(shí)間較長(zhǎng)， 不便快速測(cè)定。本實(shí)驗(yàn)采用HPLC法測(cè)定，樣品不需要特殊處理，操作簡(jiǎn)便，重復(fù)性好，專屬性強(qiáng)，與文獻(xiàn)的方法比較更為方便、快速，適用于本原料藥的質(zhì)量控制。而且采用此色譜條件，乳酸鈉與其他成分分離效果好，重現(xiàn)性好，但由于組分中其他無(wú)機(jī)鹽影響了色譜柱的吸附能力，常出現(xiàn)拖尾峰，當(dāng)拖尾因子大于2.0 時(shí)，則需更換色譜柱。

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（收稿日期：2013-04-18）