新疆鹽漬土易溶鹽試驗的準(zhǔn)確性控制探討

王小蕾

（新疆路橋總公司第一工程處，新疆 喀什 844000）

0 引言

在公路工程中，地表以下1.0m范圍內(nèi)易溶鹽含量平均大于0.3%的土稱為鹽漬土。新疆是中國的荒漠化大區(qū)，也是中國最大的鹽土區(qū)。面積約占全國鹽漬土總面積的1/3和新疆土地面積的6.6%，現(xiàn)有耕地1/3次生鹽漬化。隨著新疆經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展和國家對新疆基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)投入的增加，新疆公路建設(shè)進(jìn)入了一個快速發(fā)展時期，在公路建設(shè)項目當(dāng)中鹽漬土對混凝土等都有比較明顯的影響，要想解決鹽漬土對公路工程施工的影響，必須在公路試驗檢測中對鹽漬土試驗，掌握鹽漬土中碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量、納離子和鉀離子等的詳細(xì)數(shù)據(jù)，只有這樣才能為施工設(shè)計提供數(shù)據(jù)支持。

1 鹽漬土的概念及試驗依據(jù)

在公路工程中，地表以下1.0m范圍內(nèi)易溶鹽含量平均大于0.3%的土稱為鹽漬土。鹽漬土根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)可以分為不同的類型，如根據(jù)鹽的性質(zhì)可以分為氯鹽漬土、亞氯鹽漬土、亞硫酸鹽漬土、硫酸鹽漬土和碳酸鹽漬土；根據(jù)鹽漬化的程度可以分為弱鹽漬土、中鹽漬土、強鹽漬土和過鹽漬土。易溶鹽測定均按《公路土工試驗規(guī)程》（JTG E40—2007）有關(guān)規(guī)定和試驗方法進(jìn)行。

2 鹽漬土易溶鹽試驗

鹽漬土主要由碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量、納離子和鉀離子等組成，在試驗測定當(dāng)中主要測定的是前六種，也就是碳酸根離子、碳酸氫根離子、氯離子、硫酸根離子、鈣鎂離子合量和納離子含量。要想控制好試驗的準(zhǔn)確性，必須做好試驗準(zhǔn)備，并嚴(yán)格按照試驗要求準(zhǔn)備設(shè)備及用品，嚴(yán)格按照試驗的方法和步驟進(jìn)行。

2.1 易溶鹽試驗的待測液的制備

2.1.1 儀器設(shè)備及用品

快速濾紙、1 000ml廣口瓶、天平、稱量200g，感量0.01g，低速離心機。

2.1.2 試驗步驟

稱取過1mm的篩的烘干土樣100g，精確至0.01g，放入干燥的1 000ml廣口瓶中，按土水比例1∶5加入蒸餾水500ml， 蓋上蓋子用手劇烈震蕩3min，立即進(jìn)行過濾。濾紙過濾是最常見的過濾方法，其中雙層濾紙過濾最為常見，也可用低速離心機來過濾。這時濾出的液體即為制備待測液體，每種離子都必須是兩個平行樣。所有的離子檢驗必須在當(dāng)天試驗完。

2.2 總鹽量的測定

2.2.1 儀器設(shè)備

感量0.000 1g。水浴鍋、瓷蒸發(fā)皿、干燥器。

2.2.2 試驗步驟

用移液管吸取過濾液50ml注入提前在105～110℃烘干至恒重的蒸發(fā)皿中，平行兩個樣。放在已經(jīng)沸騰的水浴鍋上蒸干，蒸干后如有黃褐色時，加入15%過氧化氫1～3ml，繼續(xù)蒸干。蒸干后把蒸發(fā)皿放入105～110℃烘箱中烘干4～8h，后取出在干燥器中冷卻半小時稱量，再重復(fù)烘干2～4h，直至前后兩次的質(zhì)量差不大于0.000 1g。

2.3 碳酸根及碳酸氫根的測定

2.3.1 儀器設(shè)備

酸式滴定管、移液管、三角瓶（150ml或200ml）、 分析天平：稱量200g，感量0.000 1g。量筒、容量瓶、電熱干燥箱。

2.3.2 試劑

0.02 mol/L硫酸溶液。0.1%甲基橙指示劑、0.5%酚酞指示劑。

2.3.3 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定

2.3.4 試驗步驟

2.3.4.1 碳酸根的檢驗

移液管吸取土樣制備液25ml，注入三角瓶中，滴加0.5%酚酞指示劑2～3滴，如試液不顯紅色則說明沒有碳酸根離子，如顯紅色則說明有碳酸根離子，用前面標(biāo)定過的硫酸溶液滴定，記錄下滴定前數(shù)據(jù)，隨滴隨搖，至紅色剛一消失即為終點。記錄消耗硫酸的滴定后數(shù)據(jù)。

2.3.4.2 碳酸氫根離子的檢驗

在上述滴定完碳酸根的試液中加入0.1%甲基橙指示劑1～2滴，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)液滴定，滴定前記錄初始讀數(shù)，滴定試液由黃色突變?yōu)槌燃t色時為止，讀取終讀數(shù)。（讀數(shù)時注意：滴定管最大的讀數(shù)不能大于50ml，且具體讀數(shù)中，如2.55，2.50，小數(shù)點后面只能是5和0，不可能出現(xiàn)其他的數(shù)，因為刻度是5）。

2.4 氯根的測定

2.4.1 儀器設(shè)備

酸式滴定管（50ml）。

2.4.2 試劑

5%鉻酸鉀指示劑、0.05mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液。0.02mol/L碳酸氫鈉溶液。

2.4.3 試驗步驟

可用移液管另取兩份25ml的土樣制備液在三角瓶中，加入甲基橙指示劑，再逐滴加入0.02碳酸氫鈉溶液至試液變?yōu)榧凕S色，控制pH值為7，再加入5%鉻酸鉀指示劑5～6滴，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液滴定，記下硝酸銀初讀數(shù)，直至生成磚紅色沉淀，記下硝酸銀終讀數(shù)。

2.5 易溶鹽鈣鎂離子的測定

2.5.1 儀器設(shè)備

移液管25ml、三角瓶150ml和酸式滴定管50ml。

2.5.2 試劑

0.01 mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液、PH10氨緩沖液、K—B指示劑、鉻黑T指示劑、鈣指示劑和2mol/L氫氧化鈉溶液。 1∶1鹽酸。

2.5.3 試驗步驟

2.5.3.1 鈣、鎂離子的總量測定

用移液管吸取25ml待測液于2個150ml三角瓶中，加PH10氨緩沖液2ml，搖勻后加K—B指示劑約0.1g，溶液變?yōu)榫萍t色，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記下初讀數(shù)，滴定中待測溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點，記下終讀數(shù)V3（ml）。

2.5.3.2 鈣離子的測定

用移液管另吸取25ml待測液于2個150ml三角瓶中， 加1∶1鹽酸1滴，搖勻后加熱至沸騰1min至排除CO2，室溫放置至冷卻，加2mol/L氫氧化鈉2ml，放置1～2min，使溶液的PH值達(dá)12以上，再加入鈣指示劑約0.1g，溶液變?yōu)榫萍t色。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記下初讀數(shù)，滴定中待測溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點，記下終讀數(shù)。

2.5 易溶鹽硫酸根離子的測定

2.5.1 儀器設(shè)備

分析天平：稱量200g，感量0.000 1g。酸式滴定管、三角瓶、移液管25ml。

2.5.2 試劑

鋇鎂混合液：PH10氨緩沖液、1∶4鹽酸溶液、鉻黑T指示劑。0.05mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（配置及標(biāo)定的過程如前所述）

2.5.3 試驗步驟

用移液管吸取25ml 2份待測液于150ml三角瓶中， 加入1∶4鹽酸5滴，然后放在電爐子上加熱至沸騰，緩緩加入鋇鎂混合液5ml，繼續(xù)微沸5min，然后拿下放涼（至少2h）。再加氨緩沖液5ml，加鉻黑T約0.1g，搖勻。用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下初始和終了讀數(shù)V1（ml），硫酸根空白試驗：然后做空白標(biāo)定試驗：取25ml蒸餾水于兩個三角瓶中，加入1∶4鹽酸5滴，鋇鎂混合液5ml，PH10氨緩沖液5ml，再加入鉻黑T指示劑約0.1g，搖勻后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定至由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色，記下初始和終了讀數(shù)V2（ml），以備計算。

3 相關(guān)問題

3.1 運用質(zhì)量法解決試驗不準(zhǔn)確問題

在鹽漬土試驗中，硫酸根的含量用配位滴定法測定出的數(shù)據(jù)由于加入的鋇鎂溶液的量不足而導(dǎo)致試驗的不準(zhǔn)確；硫酸根的質(zhì)量法測定的優(yōu)點是測定的量準(zhǔn)確，但步驟卻很冗長，很費事。素紅法則時間比較短，測定出的數(shù)據(jù)比較準(zhǔn)確一些，因此茜素紅法既快又正確率高，在實際運用當(dāng)中比較多見。在比對試驗中，要想避免測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，可以用質(zhì)量法來操作，能夠有效地保證實驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。在用配位滴定法操作時，要控制好加入的鋇鎂量，盡量使試驗做得更加準(zhǔn)確。

3.2 試驗中要耐心細(xì)致

試驗中在滴定時要仔細(xì)觀察顏色的變化，當(dāng)有變化時要立即停下，不能滴定得不足或過頭。讀數(shù)時要看準(zhǔn)數(shù)字，做到有條不紊。每次標(biāo)準(zhǔn)液用之前都要進(jìn)行認(rèn)真標(biāo)定且標(biāo)定用的化學(xué)分析醇必須要進(jìn)行嚴(yán)格烘干，每一步工作都要細(xì)致。用的滴定標(biāo)準(zhǔn)液（硫酸溶液、硝酸銀溶液、EDTA溶液）用之前必須進(jìn)行標(biāo)定，硫酸根的空白試驗中在每批蒸餾水開始用時就必須要標(biāo)定，避免因為批次差異導(dǎo)致試驗不準(zhǔn)確的情況發(fā)生。稱量化學(xué)藥劑時要仔細(xì)有耐心，盡量稱準(zhǔn)，要在試驗規(guī)程的要求的標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。

總之，控制好鹽漬土易溶鹽試驗的準(zhǔn)確性，對于鹽漬土公路施工建設(shè)具有重要意義，能夠為工程設(shè)計與施工提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)，提高鹽漬土公路施工項目建設(shè)質(zhì)量，增加工程建設(shè)的綜合效益。

[1]JTG E40—2007，土工試驗規(guī)程[S].

[2]JTJ 034—2000，路面基層施工技術(shù)規(guī)范[S].