廢舊混合塑料識別分離與清洗技術研究進展

張毅民，劉紅莎，朱艷芳，胡 彪，湯桂蘭

（1 天津大學化工學院教育部綠色合成與轉化重點實驗室，天津 300072；2 天津大學管理與經濟學部，天津 300072；3 天津理工大學管理學院，天津 300191；4 天津子牙環保產業園有限公司，天津 301605）

隨著塑料行業蓬勃發展，大量的塑料制品包括電子電器產品、生活用品、工程建材、農用薄膜、汽車以及食品包裝在人們的生活和生產中占據了日益重要的地位。然而，塑料給人們帶來便利的同時也直接給人們賴于生存的環境造成了極大的負面影響[1]。據統計，塑料總量中70%～80%的通用塑料正處于轉化為廢棄塑料的高峰期，而我國回收利用率卻只有25%左右。因此，如何妥善處理廢舊塑料成為亟待解決的問題。

目前，我國廢舊塑料處理方式主要有填埋、焚燒、高溫裂解和再生循環利用4 種。填埋法面臨垃圾場地不足、塑料降解慢而容易影響土壤結構、添加劑溶出污染地下水質等問題[2-4]；焚燒過程產生能量是廢舊塑料另一種利用方法，如水泥回轉窯和高爐噴吹以廢舊塑料為替代燃料，使廢舊塑料資源化，也可以將廢舊塑料制成固形燃料用來發電和制水 泥[5]。該方法較填埋處理使塑料得到了有效利用，但因廢舊塑料成分復雜而使燃燒產生大量的有害氣體和粉塵，對環境造成了嚴重污染[3]；高溫裂解是將廢舊塑料轉化為小分子的碳氫化合物，再經處理獲取油品及燃料，與焚燒法相比生成的氣體可減少為后者的5%～20%，該領域發展前景好，但現有技術處理廢舊塑料規模較小，而且能量消耗高，不易取得經濟效益[5-6]；將廢舊塑料再生循環利用是采用分選、浮選、近紅外光譜等技術將廢舊混合塑料分類為單一類型塑料，然后再實現單一再生料生產，該方法為廢舊塑料高附加值再生利用奠定了基礎，既節約能源，又保護環境。因此，綜上4 種處理方式，現在的工作重點是將廢舊塑料作為潛在的可再生材料加以再生循環利用。

針對目前廢舊塑料回收再生循環利用現狀，本文作者綜述了近幾年國內外在塑料識別分離方法和清洗工藝技術方面取得的進展，并對這些方法和關鍵技術進行了分析和評述。

1 廢舊混合塑料識別分離方法

回收的廢舊塑料都是以混合態存在，加之塑料制品種類繁多，性能各異，即使是同一種類塑料也有多種類似物之分，比如聚乙烯，有低密度聚乙烯（LDPE）、支鏈低密度聚乙烯（LLDPE）和高密度聚乙烯（HDPE）。如果將這種塑料直接再生，則再生塑料的力學、電學性能低下，而且不穩定，難以達到高附加值再生利用的目的。因此常常在再生前需將混合塑料進行分類。

廢舊混合塑料的分類方法包括傳統簡單鑒別分離方法和近代儀器鑒別分離方法。不同方法對分離廢舊混合塑料都是有效的，但是這些方法在使用范圍、分離效率、準確性以及工業化應用方面各有優缺點。有些方法僅限于性質差別較大塑料的鑒別，有些方法容易受塑料表面清潔度的影響，有些方法對測試環境要求很高，也有些方法鑒別效率較高，準確性好，適于工業化。由于國內外關于廢舊塑料鑒別分離方法與技術的綜述較多[7-14]，因此本文只作簡單匯總，而對于適于工業化、鑒別分離準確度高、效率高的技術，本文將重點介紹，并將幾種方法進行評述。

1.1 浮沉分離法

浮沉分離法（密度分離法或重力分離法）是廢舊混合塑料最早的分離方法之一，研究應用也較多。它是根據不同種類塑料密度存在較大差異的原理進行大多數塑料的分離。在工業上可以將廢舊混合塑料依次通過盛有不同密度液體的分離槽，然后根據塑料在液體中的浮沉情況將塑料分離出來。常用的液體有蒸餾水或潔凈自來水、飽和食鹽水、55%酒精溶液、氯化鈣溶液等。

2008年，Pongstabodee 等[6]研究了三階段浮沉法與浮選法相結合分離常見塑料的工藝流程。研究發現，選擇合適濃度的介質溶液，可以將密度相差相對較大的塑料很好地分類。該課題組在第一階段用自來水將HDPE、PP 聚烯烴塑料與PVC、PS、PET、ABS 分為兩組，HDPE、PP 聚烯烴塑料密度比水小，上浮，后4 種密度比水大，下沉；然后，HDPE 與PP 再經50%酒精溶液分離，上浮的PP 和下沉的HDPE 回收率各達到100%；最后，PS/ABS和PVC/PET 由CaCl2溶液（30%，質量體積比）分離成兩組，而密度更接近的PS 與ABS、PVC 與PET沒能用此法分離。

2011年華東理工大學高分子合金實驗室[15]針對浮沉法分離回收HDPE 與PP 做了更詳細的研究，討論了塑料尺寸大小、分離液密度以及HDPE 與PP相對含量、不同種潤濕劑對分離效果的影響。實驗結果表明，木質素磺酸鈣潤濕劑（CaLS）適合HDPE與PP 的分離，而且當回收塑料尺寸為5～10 mm、分離液密度為0.91 g/cm3時，這兩種塑料可以得到較高純度的分離，回收的塑料純度可達97%。

2012年Robert[16]發明了塑料三步分離的工藝與設備，并為此申請了美國專利。在第三階段分離操作中同樣采用浮沉分離法，在高密度液體分離槽中（密度約為1g/cm3的水或其它分離液），PS、PVC和PET 下沉，PP 和HDPE 漂浮。然后，漂浮的PP和HDPE在低密度液體分離槽中（密度為0.91～0.94 g/cm3的菜油分離液）得以分離，即HDPE 下沉、PP 漂浮。

綜上，浮沉分離法操作簡單、方便可行，利用一定濃度的溶液即可將多種塑料分離。但缺點是無法分離密度較近的塑料，要獲得高純度的單一塑料還需結合其它分離方法。另外，其分離效率也較低。

1.2 浮選分離法

浮選分離法[12-13]是利用單寧酸、甲基纖維素、木質素磺酸鈣、十二烷基苯磺酸鈉等潤濕劑改變塑料表面的潤濕性，使某些塑料表面由疏水性變為親水性下沉，而仍為疏水性的塑料表面黏附氣泡而上浮，從而達到塑料分離的方法，該方法目前在塑料分離行業得到了廣泛應用。

Pongstabodee 等[6]采用浮沉法將PVC/PET 與PS/ABS 分為兩組后發現，此法對PVC/PET 與PS/ABS 兩組塑料進一步的分離失效，因此采用了浮選法。對于PVC/PET，浮選分離的最佳條件為：500 mg/L 木質素磺酸鈣潤濕劑（CaLS），0.01 mg/kg甲基異丁基甲醇發泡劑（MIBC）和 0.1 mg/L CaCl2溶液，pH 值為11。對于PS/ABS，浮選分離的最佳條件為：200 mg/L CaSL 和 0.1 mg/L CaCl2溶液，pH 值為7。結果證明使用潤濕劑、發泡劑、電解質以及調節溶液pH 值，改變塑料表面的親水性和疏水性，可以進一步分離密度更接近的塑料種類。

Teresa 等[17]在工業化小規模連續浮選池中進行了從塑料混合物中分離PET 的實驗。該課題組先用NaOH 溶液或工業洗滌劑對塑料處理后，再用木質素磺酸鈣潤濕劑或烷基膦酸乳化劑進行表面吸附浮選，結果可以使PET 回收率達到97%，而漂浮的PVC 和PS 回收率分別達到95.9%和90.7%。

Shen Huiting 等用甲基纖維素[18]和烷氧基聚乙烯氫氧基乙醇（15-S-7）[19]作潤濕劑，將7 種塑料（POM，PVC，PET，PMMA，PC，PS 和 ABS）也通過浮選法分組，探索了塑料可以選擇性漂浮的機制，并考察了塑料表面的可潤濕性、浮選介質表面張力以及塑料顆粒密度、形狀等因素對塑料漂浮性的影響。結果發現，塑料可以選擇性漂浮主要是由于潤濕劑在塑料表面的吸附性不同。若潤濕劑以范德華力吸附在某種塑料表面后，其極性端朝向水相，可以增加塑料表面的親水性，導致塑料下沉。其次，在潤濕劑存在時，浮選介質表面張力降低，不同種類的塑料表面接觸角不同（接觸角排列順序ABS＞PS＞PC＞PET＞PVC＞POM＞PMMA），導致其可濕性不同，進而浮沉情況不同。接觸角大，可濕性差，該種塑料就表現為疏水性，容易漂浮；反之，容易下沉。另外，顆粒大小、粒子密度和形狀對漂浮性也有影響，低密度、小粒徑的塑料最易漂浮。

1.3 電選分離法

電選分離法根據使塑料帶電方式不同可以分為兩類：一類是摩擦靜電識別；一類是靜電分離。

摩擦靜電識別原理是不同種類的塑料進行摩擦以后，通過表面的電子得失獲得相反的電荷和不同的電量，從而在電場的作用下分離開[20]，其中介電常數高的塑料表面帶正電荷，介電常數低的塑料表面帶負電荷。文獻[21]詳細介紹了自由落體式靜電分離器分離PVC、PE 的實驗過程，并展示了原理圖和實物圖。首先，把1～2 mm 大小的PVC、PE顆粒各100 g 加入一鋁制可調速的滾筒中旋轉。在滾筒中，兩種塑料顆粒互相碰撞，并不斷與筒壁摩擦，從而發生摩擦起電效應而帶相反電荷。落入水平方向的電場區域后，帶不同電荷的不同種塑料在高壓直流電場作用下分別落入對應的收集槽從而得到分離，PVC 和PE 分離純度都超過95%。這種方法很簡單，關鍵是要選擇合適的摩擦充電材料使不同種類、規格的塑料帶不同電荷。Calin 等[22]在一種新型流化床摩擦充電設備中考察了兩種材料Al和PP 使3 種不同組分的PVC 和PET 混合物（50% PVC 50% PET，10% PVC 90% PET，90% PVC 10% PET）摩擦帶電從而分離的能力。實驗結果證明，對于分離50% PVC 和50% PET，兩種材料的充電室效能同等，而對于分離10% PVC、90% PET 混合物和90% PVC、10% PET 混合物，PP 材質的摩擦充電室更有效。原因是在塑料與充電室墻壁碰撞、不同種塑料碰撞、同種塑料碰撞而摩擦起電的3 種方式中，前者發揮了主要作用。

另外，2006年Park 等[23]利用該方法使PVC 和PET 分別帶負電荷和正電荷而在電場作用下分離開。在最佳操作條件下，PVC 的去除率和PET 的回收率分別達到99.60%和98.10%，而且實驗重現性很好（±1%）。同時，該課題組在2007年又通過兩步法分別使用PP 和HIPS 材質的充電探針將PVC、ABS 和PET 分成單一塑料[24]。

靜電分離是利用電暈放電使塑料帶不同電性和電量以獲得分離的方法。2010年Amar 等[25]指出，在分離尺寸＞2 mm 的粗糙塑料顆粒時，因重力大于庫侖力，傳統的自由落體式摩擦靜電分離器分離效果很差，需要使用卷式電暈靜電分離裝置。通過卷式電暈靜電分離裝置分離50% HDPE 和50% LDPE混合物可回收97%的LDPE（純度為97.83%）、92%的HDPE（純度為92.45%），而用自由落體式摩擦靜電分離器只能得到60%的LDPE和75%的HDPE。

然而，這兩種電選法分離廢舊塑料時對材料的干燥程度和實驗溫度要求苛刻，操作成本很高。因此，需要尋找更適合工業大規模處理廢舊塑料的新技術。

1.4 近紅外光譜鑒別法（NIR）

近年來，近紅外光譜聚類（定性）分析的研究和應用日益活躍。其因能高效、快速、準確地對固體粉末、顆粒等多種物質進行無損檢測，在廢舊混合塑料回收定性方面也得到了推廣。

廢舊混合塑料的再生利用往往需要較高的鑒別準確度。不同種類的塑料在近紅外光照射下會產生相應的光譜圖，而這些近紅外光譜又各有其特定譜區，因此能作為精準鑒別的依據。

采用NIR 技術鑒別廢舊混合塑料，波長范圍為0.75～2.5 μm（波數13300～4000 cm-1），很適合鑒別透明或輕度著色的聚合物。對常見的一些通用塑料和工程塑料（如PE、PP、PVC、PS、ABS、PET、PC、PA、PU 等）鑒別非常顯著，而且效率高，對實驗條件限定也低。但是NIR 技術的缺點在于：不適于鑒別深色的塑料[26-27]。故在回收利用廢舊塑料的過程中，可先將用于回收的塑料分為深色和淺色兩類。

目前，國外已經開發出比較先進的鑒別設備。Scott[28]設計了一個以簡單的雙色固定濾波器、近紅外光譜儀和簡單回路為基礎鑒別廢舊塑料的系統。根據特定的吸收比來鑒別塑料，不受樣品厚度的影響，只使用兩個干涉濾光片便可快速而方便地區分PET 與PVC。另外他們報道[29]，與人工神經網絡聯用，近紅外光譜儀只用為數甚少固定波長的NIR 檢測器就可以很好地鑒別塑料類型。

之后，由于標準光譜儀對樣品只能進行點掃描，于是研究者們將目光轉移到用NIR光譜成像技術鑒別聚合物的研究上來。Leitner 等[30]用NIR 光譜成像技術在自動化工業分揀裝置中在線、實時鑒別了塑料的材質、形狀和尺寸，譜圖識別準確率超過93%。2011年，Serranti 等[31]同樣使用了NIR 高光譜成像系統，從建筑廢棄混合物中回收聚烯烴類顆粒PP和PE。鑒別過程采用1000～1700 nm 全譜波長和1139 nm、1167 nm、1195 nm、1244 nm、1328 nm、 1370 nm、1405 nm 和1587 nm 共8 個特征波長點的主成分分析（PCA），都可以將PP、PE 分類。利用此法還可以根據波譜圖確定PP 和PE 的密度分界線為0.91 g/cm3，與理論值一致。實驗結果證明NIR高光譜成像系統是聚烯烴回收工藝質量控制的有效 手段。

我國基于NIR 技術也做了一些研究。譚曜等[32]通過使用近紅外光譜儀，結合OPUS IDNET 化學計量軟件處理光譜圖，并建立定性鑒別分析模型，實現了ABS、 PS、 PA、 PE、 PBT、 PET、 PP、 PTA、PTT、PVC、TPE、乙烯丙烯酸酯共聚物、POE和EVA 等14 種不同廢舊塑料的快速定性分析。

上海交通大學張繼游[33]和楊懿[34]等分別針對廢舊汽車和家電回收處理中的不同種類塑料快速識別進行了系統硬件、軟件的開發與分析，制定出符合汽車、家電塑料識別的數學處理流程；他們使用最小二乘平滑、Norris 微分及中心化處理方法進行光譜曲線濾波處理，采用模糊的模式識別算法提取樣品光譜主成分信息及得分作為塑料分類依據，最終以不同種類塑料主成分馬氏距離的差異辨別塑料種類，建立了常用典型塑料近紅外光譜標準數據庫，開發了一套自動識別系統，進行實驗性檢測準確率都達到了95%。

浙江大學杜婧等[35]結合窄帶濾光片和光電傳感器設計了紅外檢測裝置，開發了自動鑒別分離系統。在理想狀態下可實現透明塑料100%分離；若系統采用ARM 嵌入式處理器，可滿足工業回收現場要求。但是目前國內并沒有近紅外鑒別設備生產，因此，在這些研究基礎上設計近紅外鑒別設備廣泛應用于工業塑料回收前景十分廣闊。

在進行近紅外光譜分析時，為了獲得準確可靠的結果，幾乎所有的研究都結合使用化學計量學方法，即在對近紅外光譜數據建立校正和預測模型前，先采用移動平均光滑法、微分處理、傅里葉變換、小波消噪等方法消除高頻噪聲的干擾以及儀器背景或基線漂移對信號的影響。然后以主成分分析、遺傳算法、模擬退火算法、逐步回歸分析法等進行特征波長或波段的篩選，實現原始數據中無效數據的剔除，優選出反映主成分特征信息的光譜范圍。兩項預處理工作能為最后利用偏最小二乘法、主成分分析-馬氏距離法、人工神經網絡法以及支持向量機法建立樣品屬性參數與光譜信息間關系模型奠定基礎，有效地減少計算工作量，提高模型預測能力與穩健性。

近年來，在數據預處理過程中，小波變換（WT）降噪消噪方法[36-37]是最常用和最有效的工具，具有時頻分析的優勢；波長優化選擇方法主要是遺傳算法[38-40]（GA）。在實際應用中，針對不同的研究對象將多種方法結合建模，并實現不同儀器間模型共享是今后研究的趨勢。

2 廢舊混合塑料清洗技術

廢舊塑料在使用過程中難免受到不同程度的污染，在識別和分離前首先要進行清洗以除污、脫標，提高后續分揀準確性，因此清洗工藝是廢舊塑料回收再生利用的關鍵。然而，清洗工藝對清洗劑、pH值等條件有嚴格的限制。美國專利[41]提出廢舊塑料瓶的清洗劑中不能含有氯化物，pH 值不能超過11，否則可能引起清洗過程中塑料應力斷裂。同時，提出使用鋰、鉀、鈉碳酸鹽或碳酸氫鹽與低泡表面活性劑以一定比例混合制得的清潔劑清洗回收塑料，成本低，污染少，而且清洗效果好[42]。然而，以求提高混合塑料清洗效率時，就要加入更多的清洗劑，這樣的后果是產生較多的泡沫，影響清洗效果；而要單獨增加苛性堿以除標簽和膠體物時又附帶加入了表面活性劑，相反需要增多表面活性劑的量時也無法減少苛性堿的使用量。因此，1994年美國專 利[43]又提出使用苛性鈉與表面活性劑以一定的流速分別加入清洗槽中對廢舊混合塑料進行清洗的新工藝。這種工藝創新處是將兩種組分以特定的速率獨立加入水中用于清洗混合塑料，可以根據需要調節流速控制兩種組分的質量分數，既能提高清洗效率，又降低不必要的浪費。

目前，國內含易燃易爆、有毒成分的清洗劑已被新型清洗劑代替。新型塑料清洗劑配方中一般都含有堿性物質（如堿金屬氫氧化物、碳酸鹽、碳酸氫鹽、有機堿等）、清洗助劑（如硅酸鈉、乙二胺四乙酸二鈉、羧甲基纖維素、三聚磷酸鈉、焦磷酸鈉等）和表面活性劑。堿性物質起皂化作用。清洗助劑可以分散清洗脫落物，防止再沉積；對表面活性劑起協同作用；軟化水質，防止生成鈣皂污染清洗對象。表面活性劑主要起滲透和乳化作用。

傳統的廢舊塑料清洗工藝，主要通過使用市售清洗劑在各種機械設備中漂洗或攪拌洗滌。PET 瓶片可以在超聲波設備中清洗。相比之下，超聲波清洗是所有清洗方式中效率最高、效果最好的一種，原因是超聲可通過空化效應加速化學清洗劑對污垢的分散、乳化、剝離過程，化學力與物理力相結合，加速清洗過程。而且超聲波清洗發展迅速、工業應用廣泛，但是還沒有可以工業化的廢舊塑料超聲清洗機問世。因此，結合新型清洗工藝，并研制超聲波清洗系統，推廣工業化，有望為廢舊塑料再生利用帶來巨大便利與效益。

我國的廢舊混合塑料主要是由廢舊電器電子產品及生活用品等拆解后所得的，可回收利用的主要是熱塑性塑料，包括聚丙烯（PP）、聚乙烯（PE）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯（PVC）、聚對苯二甲酸乙二醇酯（PET，PETE）、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA，俗稱有機玻璃 ）、聚碳酸酯（PC）、聚酰胺（PA）、聚氨酯（PU）、聚四氟乙烯（PTFE，俗稱特富龍）、聚甲醛（POM）等。

根據上述識別分類方法以及清洗技術，結合我國塑料回收現狀，本文提出廢舊混合塑料回收處理工藝路線。首先可根據外觀不同，人工辨別或借助色選機械設備初步分為外殼類深色塑料和非外殼類塑料。前者主要是四大家電和電腦外殼以及其它電器電子產品拆解的大塊深黑色ABS、PS 和淺色PP，它們可以通過采用蒸餾水或自來水的浮沉法以及加入潤濕劑的浮選法鑒別；后者主要有包裝、農用薄膜、生活用品、汽車和工程建材等廢舊塑料，是PE、PP、PVC、PET、ABS、PS、POM、PMMA、PU、PA、PTFE 等的混合狀態。這些塑料的分離比較麻煩，需要粉碎、超聲波清洗、脫水后采用先進的近紅外鑒別技術才能得以全部精準識別。

3 結 語

以廢舊混合塑料為研究對象，基于各種塑料的物理、化學、光譜學等性質，綜述了近紅外光譜識別、浮選、電選等幾種回收利用廢舊混合塑料的工業化技術手段，并對近紅外精準識別技術鑒別廢舊塑料的工業應用和塑料清洗作用、重要性及清洗劑進行評述。對比各種分離方法發現，近年來，許多研究者關注近紅外光譜、高光譜分析技術的發展，其最適合將來工業上快速、準確、方便地鑒別回收廢舊塑料。最后，提出了以浮沉分離、浮選分離以及近紅外精準識別分離技術和超聲波高效清洗技術為核心的工藝和技術路線。然而，我國近紅外精準識別分離技術和超聲波清洗技術應用于廢舊混合塑料再生利用的發展遠遠不夠，這兩項技術的形成與設備研發和完善將是今后廢舊混合塑料再生利用工業化的發展方向。

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