摘要:目的:建立五味子中的五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲含量測定方法。方法:采用高效液相色譜法,C18色譜柱,以乙腈-水系統梯度洗脫,檢測波長210 nm,柱溫35 ℃,流速1 mL/min。結果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分別在0.234~1.172 ug(r=0.99974)、0.255~1.276 ug(r=0.99996)、0.280~1.400 ug(r=0.99996)的范圍內與峰面積積分值線性關系良好。
關鍵詞:五味子 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 含量測定
中圖分類號:R284 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2013)01(b)-0-01
五味子為木蘭科植物五味子Schisandra chinens(Turcz.)Baill.的干燥成熟果實。具有收斂固澀、益氣生津、補腎寧心的功效。用于久嗽虛喘、夢遺滑精、遺尿尿頻、久瀉不止、自汗盜汗、津傷口渴、內熱消渴、心悸失眠等癥[1]。
五味子在《神農本草經》中列為上品,應用廣泛。在2010版藥典一部[2]中僅對五味子醇甲進行高效液相測定,只通過單一成分含量測定來控制藥材的質量已經明顯不能滿足要求,為進一步控制藥材質量,特采用HPLC法測定五味子中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量,方法準確、快速、重現性好。
1 儀器與試藥
島津2010A液相色譜儀;電子天平(賽多利斯BP211D);電子天平(賽多利斯AE200);KT-300Y超聲波藥品處理機。
五味子甲素(批號110764-200107);五味子乙素(批號110765-200205);五味子醇甲(批號110857-200507)。均來自中國藥品生物制品檢定所。
乙腈為色譜純,其他試劑均為分析純。
2 方法與結果
2.1 色譜條件
Thermo C18-2 HYPERSIL柱250 mm×4.6 mm,5 um;流動相:0~8 min,乙腈-水體積比10∶90;8~50 min,乙腈-水體積比47∶53;50~60 min,乙腈-水體積比60∶40;60~80 min,乙腈-水體積比100∶0。檢測波長210 nm;柱溫35 ℃;流速1 ml/min;進樣量10 ul;分析時間為85 min。
2.2 樣品溶液制備
稱取五味子藥材粉末約0.5 g,精密稱定,置25 ml量瓶中,加甲醇20 ml,超聲處理30 min,取出,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。……