化學(xué)工程與工藝專業(yè)創(chuàng)新實(shí)驗(yàn)

摘要：MCM-41中孔分子篩具有相當(dāng)大的潛在價(jià)值。該文在堿性條件下，采用水熱晶化法，以硅酸鈉為硅源，表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨為結(jié)構(gòu)模板劑，成功合成出MCM-41中孔分子篩。采用XRD，IR，TG等表征手段研究了合成條件（pH值），凝膠后處理?xiàng)l件（老化時(shí)間，晶化時(shí)間和焙燒溫度）和堿介質(zhì)的選擇對MCM－41結(jié)構(gòu)的影響。

關(guān)鍵詞：MCM-41分子篩 晶化時(shí)間 十六烷基三甲基溴化銨的量 溫度

中圖分類號：O658 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1674-098X（2013）01（b）-00-01

MCM-41分子篩是一種中孔分子篩催化材料，孔徑大小在1.5～10nm范圍，廣泛適用于具有較大分子尺寸的有機(jī)反應(yīng)物之間的催化反應(yīng)。

具有高比表面積（約1000 m2/g）和大吸附量（大于0.7 ml/g）的特點(diǎn)，有利于有機(jī)分子的快速擴(kuò)散，能為大分子擇型反應(yīng)提供有利空間和有效酸性活性中心，這類分子篩具有重要的理論和實(shí)際意義的課題，介孔材料存在巨大的比表面積及規(guī)則的孔道排布，在材料的表面有可能形成催化活性中心，用于催化酸、堿或氧化還原反應(yīng)。

1 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

1.1 實(shí)驗(yàn)藥品

十六烷基三甲基溴化銨，乙二胺，正硅酸乙酯，鹽酸。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

磁力攪拌器，反應(yīng)釜，干燥箱，抽濾機(jī)。

1.3 制備步驟

(1）將1.767 g十六烷基三甲基溴化銨溶解于48.0 ml去離子水中，再加入0.583 g乙二胺，攪拌15 min；

(2）逐滴、緩慢加入8.524 g正硅酸乙酯，保持溫水浴（約35 ℃至40 ℃），繼續(xù)攪拌2 h；

(3）調(diào)節(jié)溶液pH，將試樣裝入反應(yīng)釜，在110 ℃下水熱反應(yīng)48 h；

(4）將試樣抽濾洗滌至中性、干燥8 h，最后在550攝氏度下煅燒6 h，得到MCM-41分子篩。

1.4 因素考察

(1）模板劑用量：1.178 g、1.473 g、1.767 g、2.356 g、3.534 g。

(2）晶化時(shí)間：12 h、24 h、36 h、48 h、60 h。

1.5 對MCM-41分子篩的表征

(1）X射線粉末衍射（XRD）譜圖分析：觀察X射線粉末衍射譜圖，標(biāo)記特征吸收峰，并歸納吸收峰和結(jié)晶度隨考察因素的變化規(guī)律，例如峰強(qiáng)、峰寬、峰位移。……