淺析國際能力驗(yàn)證的過程及結(jié)果分析

淺析國際能力驗(yàn)證的過程及結(jié)果分析

摘要：為了解世界各國食品檢測機(jī)構(gòu)對糧谷食品中重金屬元素含量，尤其是鉛、鎘含量的檢測能力，組織實(shí)施了大米粉中鉛、鎘含量測定能力驗(yàn)證計(jì)劃。有來自世界32個(gè)國家和地區(qū)的61個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了本次能力驗(yàn)證。通過本次能力驗(yàn)證計(jì)劃的實(shí)施，可以較真實(shí)的反映出目前各國對糧谷食品中重金屬項(xiàng)目的檢測能力，且匯總各實(shí)驗(yàn)室的檢測結(jié)果，可以得出，各國對大米粉中Pb和Cd的檢測能力保持在一個(gè)較高的水平上。

關(guān)鍵詞：大米粉 重金屬含量 能力驗(yàn)證計(jì)劃

1、背景簡介

能力驗(yàn)證是利用實(shí)驗(yàn)室間的比對來判定實(shí)驗(yàn)室或檢測機(jī)構(gòu)檢測能力的一項(xiàng)活動(dòng)，通過發(fā)放統(tǒng)一制作的測試樣品給各個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測量，再將各自的測試結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以各實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的一致性來判定實(shí)驗(yàn)室對于特定項(xiàng)目的檢測能力，從而完善和提高實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量管理體系，同時(shí)有助于提高實(shí)驗(yàn)室的科研水平和檢測質(zhì)量【1】。

2、能力驗(yàn)證的準(zhǔn)備工作

在能力驗(yàn)證開始前，組織相關(guān)專家對能力驗(yàn)證方案、基質(zhì)以及檢測對象的選擇，驗(yàn)證樣品的均勻性、穩(wěn)定性等相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行了研討，參照《能力驗(yàn)證工作程序》（CNAS-PD21）、《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》（CNAS-GL03）和《能力結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》（CNAS-GL02）等相關(guān)文件，制定了能力驗(yàn)證實(shí)施方案。

2.1樣品設(shè)計(jì)與制備

本次能力驗(yàn)證的樣品通過在市場上購置的鉛、鎘含量小于0.01mg/kg的大米粉樣品添加鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液后，充分?jǐn)噭蛑频妹總€(gè)樣品均含有鉛、鎘兩種被測組分的兩批樣品 。其中鉛、鎘含量按照分割水平設(shè)計(jì)均在0.5-2.0mg/kg。

2.2樣品均勻性檢驗(yàn)

從制備好的樣品中隨即抽取10份樣品，在相同的檢測方法和檢測條件下，每個(gè)樣品獨(dú)立檢測4次。檢測結(jié)果按照《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》（CNAS-GL03）中的單因素方法分析法F檢驗(yàn)，進(jìn)行樣品均勻性檢驗(yàn)【3】。

2.3樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)

穩(wěn)定性檢驗(yàn)的樣品將模擬樣品發(fā)放過程中的真實(shí)環(huán)境條件進(jìn)行，將樣品放置在-20℃、25℃和50℃環(huán)境中5天，后放置在4℃環(huán)境中保存。并在第7、15、30天時(shí)按照與均勻性檢測相同的方法和條件進(jìn)行穩(wěn)定性檢測，將檢測結(jié)果檢測結(jié)果按照《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》（CNAS-GL03）中的t檢驗(yàn)，進(jìn)行樣品穩(wěn)定性檢驗(yàn)。

3、能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)

本次能力驗(yàn)證結(jié)果統(tǒng)計(jì)參考ISO 13528-2005 ： Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons以及《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》CNAS-GL02進(jìn)行統(tǒng)計(jì)評價(jià)，以各參試檢測機(jī)構(gòu)的檢測結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)（Z值）作為其結(jié)果滿意度的依據(jù)，一般將Z 比分?jǐn)?shù)分為：∣Z ∣≤2 滿意結(jié)果；2<∣Z ∣<3 有問題；∣Z ∣≥3 不滿意或離群的結(jié)果[4]。

本次能力驗(yàn)證共回收61個(gè)檢測機(jī)構(gòu)的結(jié)果，其中報(bào)告鉛含量的59個(gè)；報(bào)告鎘含量的61個(gè)。根據(jù)測試結(jié)果評價(jià)依據(jù)，對本次能力驗(yàn)證的2組檢測樣品各有2個(gè)檢測項(xiàng)目分別進(jìn)行結(jié)果評價(jià)并進(jìn)行統(tǒng)計(jì)?？梢钥闯?，F(xiàn)組樣品鉛、鎘的結(jié)果滿意率分別為86.4%、83.6%，不滿意結(jié)果率分別為10.2%、1.6%；G組樣品鉛、鎘的結(jié)果滿意率分別為89.8%、86.9%，不滿意結(jié)果率分別為5.1%、3.3%。

4、分析與討論

4.1不滿意結(jié)果的分析

在本次計(jì)劃中，各個(gè)檢測機(jī)構(gòu)所使用的標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有不同的來源和純度，特別是一些參加者使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要經(jīng)過配制和多次稀釋，或者純度較低，能會影響最終的結(jié)果。

在某些測試條件下，將樣品溶液應(yīng)稀釋至具有與標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度，稀釋倍數(shù)可放大的體積誤差，這可能最終會影響測試結(jié)果。

4.2 能力驗(yàn)證的作用

通過本次能力驗(yàn)證測試結(jié)果能過較為真是的反映出各國檢測結(jié)果在糧谷食品中重金屬含量檢測的能力水平，對于本次能力驗(yàn)證結(jié)果為離群值的檢測機(jī)構(gòu)，應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)和完善內(nèi)部質(zhì)量管理體系建設(shè)，加強(qiáng)人員培訓(xùn)，提高人員的檢測技術(shù)水平。在日常檢測過程中應(yīng)該加強(qiáng)質(zhì)量控制，在檢測過程中應(yīng)該同時(shí)檢測樣品空白、樣品回收等。

因此，這項(xiàng)活動(dòng)無疑對檢測機(jī)構(gòu)間的國際間合作和互認(rèn)有明顯的推動(dòng)作用，進(jìn)一步強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理、提高實(shí)驗(yàn)室競爭力具有重要的意義。

參考文獻(xiàn)：

[1]ZHANG Zhi-xian（張志賢），ZHANG Rui-gao（張瑞鎬）.分析試驗(yàn)室的水平測試和質(zhì)量監(jiān)督[J]. Chemical Standardization and Quality Control（化工標(biāo)準(zhǔn)化與質(zhì)量監(jiān)督），1997（3）：19-24.

[2]國外醫(yī)學(xué)社會醫(yī)學(xué)分冊.1998年.15卷第1期40頁

[3]《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指南》（CNAS-GL03）

[4]《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南》CNAS-GL02

[5]侯健.實(shí)驗(yàn)室的能力驗(yàn)證[J].計(jì)量與測試技術(shù)，2011，8（5）：79—80.