雙標樣法在光譜分析中的應用探討

【摘 要】本文介紹了雙標樣法的定義，并討論了雙標樣法在鋁合金光譜分析中的應用。

【關鍵詞】雙標樣法;鋁合金;光譜分析

本公司于1999年引進OBLF GS1000型光電直讀光譜儀并投入生產實際運行，在生產中發揮了重要作用。隨著生產量的不斷加大和新產品的開發研制，對分析的快速性、準確性、及時性提出了新的要求。由于存在對個別元素準確度要求的提高，單一標樣使用中的局限，標準樣品購買周期不能滿足生產及時性的需要等情況。為了解決這一問題，我們進行了實驗研究，總結制定了行之有效的措施，適應了生產的需求，取得了滿意的效果。

1.實驗部分

1.1儀器與試劑

OBLF GS1000型光電直讀光譜儀；CZA-4C型氬氣凈化器；CJ0625臺式車床。

標準樣品由西南鋁業和美國ALCOA加工提供。

1.2實驗條件

氬氣純度≥99.995%；壓氣壓力0.33MPa；氬氣動態流量600L·h-1；鎢電極為90度頂角，極距4mm。

1.3實驗原理

在光譜分析中，一般情況下，都是按某一合金類型在市場上購買相應類型的標準樣品來建立分析曲線。這種分析曲線，對于標樣和合金類型相同的情況而言，具有很高的準確度。隨著市場需求的變化，要求標樣和合金化學成分越接近越好，這就要求在類型相同的情況下找到最精確的標樣作為標準，實際生產中完全一致的標樣很難找到。通常我們選擇相近且適用的標樣作為標準曲線校正，這樣一點校正往往造成曲線凸、凹不確定性存在，可能會在分析中造成系統誤差。

雙標樣法采用兩點校正的原則，即使用兩塊標樣對同一合金元素進行類型標準化控制、校正，以達到提高分析準確度的要求，類似于完全標準化中的高低標樣，但對標樣的選擇使用目的性更強，精確度更高。

1.4實驗過程

（1）檢查儀器參數，清理儀器（描跡檢查、透鏡清理和激發臺清理等，按需進行），使儀器處于工作狀態。

（2）核查儀器的準確度。

（3）選擇合適的標樣，建立所需要的標樣庫和校正曲線。

（4）待分析樣品在不同方法下進行分析，得出結果。

（5）對方法的精密度和準確度進行分析。

2.結果與討論

2.1實驗結果

用雙標樣法分別測兩塊樣品中不同元素的含量

注：樣品I測鋁合金中Mg元素；樣品II測鋁合金中的Si元素。

使用不同分析方法測樣品I、II中相應的元素含量，其中單標樣法和雙標樣法的結果均采用連續激發8次樣品，取其平均值

2.2方法準確度

選用經過化學方法定值的標準樣品進行準確度實驗

注：測定值為連續激發8次，取其平均值。

由表3數據可知，樣品誤差均在《GBT 7999-2007鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法》規定允許范圍內。

2.3方法精密度

用雙標樣對經過化學方法定值的標準樣品進行精密度實驗，所測各元素的精密度較好，其中鎂元素采用雙標樣校正，其RSD為0.4520%

2.4結論

（1）從實驗結果知，采用兩塊標樣建立合金校正曲線的方法可行，即雙標樣法可行。值得注意的是，雙標樣法的使用過程中標樣的選擇并不是簡單的兩塊高低標樣，要想得到較好的分析結果，需要選好標樣。

（2）由表中數據可知，此法使分析準確性提高，光譜分析值與化學分析值基本一致。通過以上方法的應用，有效的保證了公司冶煉工作的順利進行，提高了分析結果的準確性，為爐前成分控制提供了保障。同時，解決了單一標樣使用中的局限。

（3）此方法可直接用于科研、生產控制及成品檢驗分析。 [科]

【參考文獻】

［１］OBLS GS1000光譜儀操作手冊.

［２］中華人民共和國國家標準，鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法GBT 79

99-2007.國家質量監督檢驗檢疫總局，中國國家標準化管理委員會，2007.

［３］陳清清.如何提高直讀光譜分析的準確性.