原子熒光法測定大米中的汞

【摘要】本文通過實驗改用電熱板，采取控制溫度，用硝酸＋高氯酸濕法消解， 采用氫化物原子熒光法測定大米中的汞，選取了最佳儀器反應條件和試劑。

【關鍵詞】大米；氫化物原子熒光

由于汞的毒害性，對汞的檢測被列為食品中常規檢測項目之一．因此欲對其中的汞進行測定，必須先將各種存在形式的汞轉化為離子狀態的汞，然后將其還原為原子狀態的汞并采用適當的方式進行測定，以消除各種復雜基體干擾．原子熒光法是一種靈敏的汞測定方法，經常被用于微量汞的測定．欲對組成復雜的樣品中的汞進行準確測定的關鍵在于對樣品必須作徹底的消解；而且不會導致汞的損失，因此樣品消解預處理非常重要。

食品中汞的測定方法較多，有雙硫腙比色法、冷原子吸收法、氫化物原子熒光法。國家標準中食品樣品前處理的方法有高壓消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。消化后還需要在電熱板上驅趕氮氧化物，由于汞元素對溫度比較敏感，溫度過高同樣會造成汞元素的損失。本文通過實驗改用電熱板，采取控制溫度，用硝酸＋高氯酸濕法消解，不但適用樣品的范圍廣，且避免了微波消解的危險。

1.材料與方法

（4）儀器工作條件光電倍增管負高壓300mV，空心陰極燈燈電流25mA，原子化器高度8mm，載氣流量400ml／min，屏蔽氣流量800ml／min，延遲時間0s，積分時間10.08，測量方式為標準曲線法，讀取方式為峰面積。

2.結果與討論

2.1儀器條件的選擇

（1）空心陰極燈燈電流的選擇燈電流的大小與檢出信號強度有關。燈電流過低，靈敏度明顯下降，隨著燈電流的增大，靈敏度也隨之提高，但燈電流過高會影響燈的壽命。

（2）原子化器高度的選擇原子化器高度與試樣的原子化率有關，高度過低會帶來干擾，高度過高會導致靈敏度和測量精度下降。

（3）光電倍增管負高壓的選擇負高壓增大，儀器的靈敏度明顯增大，但同時也會產生較大的噪聲，使精度降低。負高壓過低，靈敏度降低。

2.2還原劑的選擇

（1）硼氫化鈉和硫脲＋抗壞血酸濃度的選擇作為體系中氣態物發生的還原劑，對方法的靈敏度、準確度和穩定性有很大的影響。濃度過高，產生過多的氫氣，靈敏度會降低，并產生干擾；而過低又難以形成汞的氣態物。

3.小結

通過實驗對各類食品采用電熱板進行低溫消化，測定樣品中的汞含量取得了滿意的結果，此消化對試樣沒有限制，于高糖和高油脂的試樣同樣適用，試劑用量少，危險性低，安全可靠，通過對大米粉標準物質處理后進行測定，測定值在證書給定范圍內。證明此種消化方法可以推廣使用。

我們通過試驗，找到了一種較為理想的樣品消解方法，其具有消解完全徹底、汞損失小、回收率高、容易操作等優點，易于在實際樣品測定中應用。 [科]

【參考文獻】

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