移動檢測車快速測定生活飲用水中的鉛

環境中的鉛及其化合物主要是從消化道及呼吸道進入人體，隨血液循環流至全身。鉛中毒可直接損傷人和動物的甲狀腺功能，降低甲狀腺攝取碘及血漿蛋白結合碘的能力，降低垂體激素的分泌及腎上腺皮質的機能，還可損傷生殖細胞及降低性功能。此外，鉛還容易通過母體胎盤侵入胎兒腦組織危害后代。目前，水質中鉛的測定，大多是用原子吸收法和原子熒光法進行測定。盡管這些分析方法準確度較高，穩定性好，但是對儀器和操作要求高，成本昂貴，不能實現現場快速測定。根據黑龍江省質檢總局兩個前移的精神，本文采用了卟啉類化合物二溴羥基苯基卟啉為顯色劑現場快速測定水質中的鉛。

１．材料與方法

1.1 儀器

便攜式分光光度計。

1.2 試劑與材料

鉛單元素標準貯備液（1000μg/mL），硝酸、NaOH、鹽酸、二溴羥基苯基卟啉為優級純，乳化劑op、8-羥基喹啉、N，N’-二甲基甲酰胺均為分析純，實驗用水為高純水。

1.3 溶液配制

1.3.1 鉛標準溶液配制：取1000μg/mL的鉛標準儲備液5.0mL于50mL容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到濃度為100μg/mL的鉛標準溶液.取此溶液5.0mL于100而容量瓶中，用1%HNO3溶液定容，得到濃度為5.00μg/mL的鉛標準使用液。取濃度為5.00μg/mL的鉛標準使用液10mL于50mL容量瓶中，用1%HCI溶液定容，得到濃度為1000μg/L的鉛標準使用液。

1.3.2 顯色劑溶液（0.020%）：稱取0.020g二溴羥基苯基卟啉于燒杯中，加入30mLN，N’-二甲基甲酰胺定容至100mL容量瓶中，避光保存。

1.3.3鉛反應試劑：取7.0gNaOH，1.50g8-羥基喹啉，1.60g亞硫酸鈉于燒杯中，加入20mL蒸餾水使之溶解，轉移至100mL容量瓶中；稱取6gOP于小燒杯中，加入40mL蒸餾水使之溶解，轉移至上述容量瓶中，蒸餾水定容至刻度，搖勻。

1.4 標準曲線、方法檢出限、回收率的測定

分別取5.00μg/mL鉛標準溶液0.02、0.08、0.16、0.32、0.64、1.20、1.60、2.0mL于8個10mL比色管中，用蒸餾水定容至10mL，得到濃度為0.01、0.04、0.08、0.16、0.32、0、60、0.80、1.00μg/mL鉛標準系列。

按照實驗方法，空白溶液測定11次，取相對標準偏差的3倍，為方法檢出限。

取4個5mL水樣分別于10mL比色管中，加入5.00μg/mL鉛標準溶液0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.40 mL，測定水樣中鉛含量，計算回收率。

1.5 實際樣品測定

取10mL水樣于10mL容量瓶中，一次加入1.2mL鉛反應試劑，1.0mL顯色劑溶液，水定容并搖勻，放置5min，用2cm比色皿，以試劑空白參比，在波長479nm處測量吸光度。同時測定加標水樣，并且采用國標方法進行比較。

2.結果與分析

2.1鉛標準溶液線性回歸方程及線性相關系數為y=1.212x-0.032，相關系數為0.9995，表面鉛濃度在（0.01-1.00μg/mL）范圍內具有良好的線性關系，可用于水中鉛含量的計算。依據實驗方法，空白溶液測定11次，取相對標準偏差的3倍，測得方法檢出限為0.01μg/mL。水樣樣品中加入4個不同濃度的標液每個加標樣品取5平行，結果表明，實驗采用不同含量的情況下均達到較高的回收率（87%-99%）。

2.2在對實際水樣的測定中鉛濃度小于檢出限。同時對加標水樣與國標方法進行比較相對標準偏差為5.2%。

3.結論

（1）該法依據顯色分光光度法測定水中鉛含量，不需要貴重儀器，操作簡便，使用方便而且價格便宜，每個樣品大約需要10分鐘的時間就可以完成，而且成本在2元左右，適用于現場快速檢測。

（2）在我國生活飲用水的標準 GB 5749-2006中規定鉛的最高允許濃度為0.01mg/L，此快速檢測方法能夠比較準確快速的作出判斷，因此，可以廣泛應用于對水中鉛的快速篩選。 [科]