Delta工藝Inconel 718合金熱變形條件下的流變行為

楊 平，趙玉濤，王安東，繆 棟，陳 剛，何 毅

(1. 江蘇大學 材料科學與工程學院，鎮江 212013；2. 丹陽精密合金廠，鎮江 212352)

Delta工藝Inconel 718合金熱變形條件下的流變行為

楊 平1，趙玉濤1，王安東1，繆 棟2，陳 剛1，何 毅1

(1. 江蘇大學 材料科學與工程學院，鎮江 212013；2. 丹陽精密合金廠，鎮江 212352)

在Gleeble-3500熱模擬實驗機上對Delta工藝Inconel 718合金進行高溫壓縮實驗，研究其高溫壓縮變形的流變應力行為。結果表明：δ相時效態Inconel 718合金在本實驗條件下具有正的應變速率敏感性，流變應力隨著應變速率的降低和變形溫度的升高而減小，動態再結晶是合金重要的軟化機制。δ相時效態Inconel 718合金的熱變形激活能為497.407 kJ/mol，高溫壓縮峰值流變應力與變形溫度和應變速率的關系可用雙曲正弦函數表示。

Inconel 718合金；Delta工藝；高溫壓縮；流變應力；熱變形激活能

Inconel 718(國內相應牌號為GH4169)是制造發動機渦輪盤、壓氣機盤等關鍵熱端部件的重要材料，這類部件通常在高溫和高壓交互作用下工作，要求材料具有優良的抗低周疲勞性能。Inconel 718合金中 Nb的含量較高，容易形成偏析。通過錘或壓力機鍛造時，其工藝參數難以準確控制，因而其鍛件的晶粒度粗細不均，即形成混晶組織而影響鍛件的力學性能[1-2]。隨著發動機安全性、可靠性要求的提高，獲得組織細小均勻的鍛坯及盤鍛件成為關鍵。

Inconel 718合金中以γ″作為主要強化相，δ相是γ″相的平衡相，也是Inconel 718合金的主要組成相之一。δ相的形貌、數量和分布對于合金的疲勞性能、持久性能、抗缺口敏感性和熱加工性能有很大影響[3-6]。一般認為，呈粒狀均勻分布適量的δ相有利于合金的力學性能。由于δ相釘扎晶界、阻止晶粒長大的作用[7]，RUIZ等[8]提出了經δ相析出處理后再進行熱形變的 Delta工藝，通過適當熱加工工藝能夠獲得組織均勻細小的大尺寸Inconel 718鍛坯件。

在熱變形行為及工藝研究方面，THOMAS等[9]在對Inconel718合金高溫熱變形研究時發現，合金的流變行為與位錯的運動、動態析出和 Ni元素的自擴散有關。KASHYAP和 CHATURVEDI[10]求出了Inconel718合金高溫塑性變形的激活能。WANG等[11-12]研究了Inconel718合金在熱變形條件下流變行為、組織及 Delta工藝下該合金的熱加工特性及動態再結晶。DIX等[13]利用Delta工藝獲得了晶粒尺寸等級為9級的Inconel 718合金鍛坯，并通過閉模鍛造獲得了晶粒尺寸為 13級的渦輪盤鍛件。BHOWAL和SCHIRRA[14]將Delta工藝和Gatorizing工藝相結合獲得了晶粒尺寸等級高于11級的Inconel 718合金渦輪盤鍛件。呂宏軍等[15]通過 Delta工藝軋制得到了晶粒度為12～14級的超細晶合金板坯。在Inconel 718合金熱加工過程中，等溫鍛造雖然能夠實現較好控制，但其成本很高，在國內尚很少應用。若能在 Delta工藝中通過普通非等溫鍛造使Inconel 718合金獲得細小均勻的鍛造組織，將具有非常重要的意義。本文作者通過熱壓縮實驗，采用兩步鍛造工藝模擬實際生產過程，研究Delta工藝Inconel 718合金在不同變形溫度和應變速率下的流變行為，確定其本構方程，以期為該合金加工工藝的研究和優化提供依據。

1 實驗

試驗用Inconel 718合金坯料，其生產方法采用真空感應熔煉+電渣重熔，主要化學成分(質量分數，%)如下：C 0.03, Ni 51.09, Cr 19.14, Nb 5.07, Mo 3.09, Al 0.67, Ti 1.09, Si 0.20, B 0.0037, S 0.0045, Mn 0.14, Fe余量。

將試樣在1 040 ℃保溫1 h進行均勻化固溶處理后水冷至室溫，以保證試樣的微觀組織為奧氏體固溶體和少量的碳化物。δ相的析出峰溫度為 890～900℃，本試驗選擇在900 ℃時效24 h析出大量δ相。

將固溶和時效處理后的試樣加工成 d 8 mm×15 mm的圓柱狀試樣。熱壓縮實驗在Gleeble-3500熱模擬實驗機上進行，并在試樣兩端墊石墨片及鉭片以減小摩擦對應力狀態的影響。Inconel 718合金的熱加工溫度通常在900～1 100 ℃之間，本試驗熱壓縮溫度(開始變形至終了變形溫度)為1 050～980 ℃、1 020～950℃和980～920 ℃；采用70%的總變形量，在開始變形和終了變形溫度下的變形量分配分別為 20%～50%、35%～35%和50%～20%；變形速率選擇10、1、0.1和0.01 s-1。熱模擬試驗的升溫速率為10 ℃/s，第一步保溫時間為3 min，第二步保溫時間為2 min，試樣經變形后氣冷。

2 結果與分析

2.1 真應力—真應變曲線

δ相時效態Inconel 718合金在不同變形條件下的真應力—真應變曲線如圖1和2所示。根據真應力—真應變曲線形狀可以初步判定，δ時效態Inconel 718合金在試驗條件下發生了動態再結晶。在開始變形階段，位錯密度隨著變形程度的增加而不斷增大，位錯間的交互作用又增大了位錯運動的阻力，從而流變曲線表現出加工硬化特征。隨著變形程度的不斷增加，超過某一形變量后，累積的變形儲存能超過再結晶所需驅動力，發生動態再結晶軟化，當軟化速率與硬化速率平衡時，流變應力達到最大值；隨著再結晶的進行，當軟化速率大于硬化速率時，流變應力逐漸下降。這種下降趨勢在第二步變形中不太明顯，在第二步變形中，流變應力達到峰值后稍微下降或呈現平穩狀態。同時從圖1和2可以看到：在同一變形溫度下，隨應變速率的增加，峰值應力增大；在同一應變速率下，隨變形溫度的升高，峰值應力明顯下降，說明δ相時效態Inconel 718合金在本實驗條件下具有正的應變速率敏感性。

2.1.1 應變速率對Inconel 718合金流變應力的影響

圖1所示為δ相時效態Inconel 718合金在不同應變速率下的真應力—真應變曲線。由圖1可見：在相同溫度下，隨著應變速率的降低，流變應力顯著降低。在較高(10 s-1)和較低應變速率(0.01 s-1)下，隨變形的進行，超過峰值應變后流變軟化速率大于硬化速率，曲線下降趨勢明顯。而當應變速率為1 s-1和0.1 s-1時，流變應力隨變形程度的增大下降較平緩，流變軟化速率略大于硬化速率。

應變速率對流變應力的影響在于：應變速率的增加會使位錯運動速度增大，從而提高變形抗力；應變速率的提高一方面能夠促進再結晶的發生，另一方面使變形時間縮短，減少了再結晶形核和晶粒長大的時間，因此，應變速率對流變應力的影響受這幾方面的綜合作用。

圖1 不同變形條件下δ相時效態Inconel 718合金的真應力—真應變曲線Fig.1 True stress—true strain curves for delta-processed Inconel 718 supperalloys under different conditions: (a) 1 050-980 ℃;(b) 1 020-950 ℃; (c) 980-920 ℃

圖2 不同變形條件下δ時效態Inconel 718合金在不同應變速率下的真應力—真應變曲線Fig.2 True stress—true strain curves for delta-processed Inconel 718 superalloys compressed at different deformation temperatures and stain rates: (a) 10 s-1; (b) 1 s-1; (c) 0.1 s-1; (d) 0.01 s-1

圖3 Inconel 718合金在不同應變速率下熱變形后的顯微組織Fig.3 Optical microstructures of Inconel 718 supperalloys compressed at 1 050-980 ℃, 35%-35% and different strain rates:(a) 10 s-1; (b) 1 s-1; (c) 0.1 s-1; (d) 0.01 s-1

圖3 所示為Inconel 718合金在不同應變速率下熱變形后的顯微組織。從圖3(a)看出，變形作用使δ相內部的亞晶界或高位錯密度區增多，從而促進δ相溶解斷裂，開始溶解，并出現部分再結晶。圖3(b)中出現了明顯的混晶組織，這是由于應變速率較大，動態回復率低，位錯增殖率增加，形變組織中的位錯密度大，積聚的形變儲存能也大，因而易形成不均勻的組織。當應變速率為 0.1 s-1時，再結晶已完全進行，δ相呈顆粒均勻分布在晶界周圍，如圖 3(c)所示。而當應變速率為0.01 s-1時，只有少量δ相分布在晶界，晶粒明顯長大，如圖3(d)所示。

2.1.2 變形溫度對Inconel 718合金流變應力的影響

由不同變形溫度下δ時效態Inconel 718合金的真應力—真應變曲線(圖 2)可見：在相同的應變速率和應變下，較高溫度下其流動應力及峰值應力較小。在較高應變速率(10 s-1、1 s-1)，溫度從1 050 ℃下降到1 020 ℃時其流變應力和峰值應力僅略微增大，而在較低應變速率下(0.1 s-1、0.01 s-1)，流變應力增大明顯。溫度對流變應力的影響主要在于：一方面溫度的升高使原子動能增加，原子熱振動的振幅增大，原子間的結合力變弱，從而使臨界剪切應力降低；另一方面溫度的升高使熱激活作用增強，從而使激活能控制的再結晶形核速率及晶核長大的驅動力增大，同時較高的溫度有利于位錯的攀移、交滑移和位錯結點脫錨，因此，溫度的升高促進和增強回復與動態再結晶的發生，從而使流變應力降低。圖 4所示為合金在變形量為50%～20%時不同變形溫度下的顯微組織。可見，在同一應變速率下，溫度的升高在促使δ相溶解的同時，還能促進熱變形合金的動態再結晶和晶粒長大。

2.2 δ時效態Inconel 718合金的本構方程

金屬和合金的高溫塑性變形是一個受熱激活控制的過程。熱變形過程中，材料在任何應變或穩態下的高溫流變應力σ強烈地取決于變形溫度T和應變速率ε˙。其流變行為可用應變速率ε˙、溫度T和流變應力σ之間的關系進行描述。

結合 Zener-Hollomon 參數[16]Z=ε˙exp[Q/(RT)]，通常采用以下3種Arrhenius關系表示材料的本構關系：

圖4 Inconel 718合金在不同變形溫度下熱變形后的顯微組織Fig.4 Optical microstructures of Inconel 718 supperalloys compressed under different conditions: (a) 980-920 ℃, 0.1 s-1;(b) 1 020-950 ℃, 0.1 s-1

且α、β和n之間滿足關系：

式中：Q為變形激活能；σ為穩態或峰值應力；R為摩爾氣體常數；α為應力水平參數；β為應變參數；n為應力指數；A1、A2和A3均為結構因子。

其中，冪指數關系式(1)適用于高應力水平(ασ＞1.2)；指數關系式(2)適用于低應力水平(ασ＜0.8)；雙曲正弦關系式(3)是在式(1)和(2)的基礎上提出的一種修正式[17-18]，適用于較寬范圍的應力水平。

對式(1)～(3)兩邊分別取對數，可得：

假設δ時效態Inconel 718合金高溫壓縮流變應力與應變速率分別滿足上述3種關系，將其峰值應力與應變速率數據(名義應變為35%(真應變67%)時，下同)分別代入式(5)～(7)，并采用最小二乘法進行線性回歸處理，可得到相應的 σ—lnε˙和 ln σ—lnε˙的關系曲線，分別如圖5(a)和(b)所示。由式(5)和(6)可知，當溫度一定時，1/β 和 1/n 分別為 σ—lnε˙和 ln σ—lnε˙曲線的斜率。根據式(4)得到α值，代入峰值應力和應變速率數據可得到 ln[sinh(ασp)]—lnε˙曲線如圖 5(c)所示。

圖5 δ相時效態Inconel 718合金高溫壓縮峰值應力與應變速率的關系Fig. 5 Relationship between peak stress and strain rate of delta-processed Inconel 718 supperalloys: (a) σp—lnε˙;(b) ln σp—lnε˙; (c) ln[sinh(ασp)]—lnε˙

將δ相時效態Inconel 718在不同應變速率下峰值應力與變形溫度的數據代入并進行線性回歸處理，得到流變應力與變形溫度的關系如圖6所示。

圖6 δ相時效態Inconel 718合金高溫壓縮峰值應力與變形溫度的關系Fig. 6 Relationship between peak stress and deformation temperature of delta-processed Inconel 718 supperalloys

根據圖5的線性回歸結果得到不同溫度下δ相時效態Inconel 718合金在熱壓縮變形過程中的參數α、n和β(見表1)。α與各變形條件下的峰值真應力σp的乘積ασ列于表2。

表1 不同溫度下Inconel 718合金的熱壓縮變形常數Table1 Constants of delta-processed Inconel 718 supperalloys at different deformation temperatures

表2 不同變形條件下Inconel 718合金的ασp值Table 2 ασp values of Inconel 718 supperalloys under different deformation conditions

由表2可知，應變速率為10 s-1以及應變速率為1 s-1且變形溫度≤980 ℃時，屬于高應力水平下的變形，符合冪指數公式(5)；當應變速度為0.01 s-1以及應變速率為0.1 s-1且變形溫度≥1 020 ℃時，屬于低應力水平下的變形，符合指數公式(6)。

對式(7)兩邊求導，可得變形激活能 Q的表達式如下：

如前所述，由圖 5(a)中 σp—lnε˙擬合曲線的斜率得出 β0=0.020 4；由圖 5(b)中 ln σp—lnε˙擬合曲線的斜率得到 n0=6.446，根據式(4)，則 α0=β0/n0=0.003 16。由式(7)可知，當溫度一定時，ln[sinh(ασp)]—lnε˙呈線性關系。將α0值與應變速率和峰值應力值代入式(7)，用最小二乘法線性回歸得到ln[sinh(ασp)]—lnε˙的斜率(見圖 5(c))，取其平均值 n1，則根據式(4)得到一個調整后的 α1值。將 α1值重新代入式(7)，繪制相應的ln[sinh(ασp)]—lnε˙和 ln[sinh(ασp)]—1/T 圖，用最小二乘法線性進行回歸，分別取直線斜率的倒數和直線斜率平均值得到相應的 n2和 k1值。重復上面的迭代步驟，直至n值的平均偏差最小，此時得到的材料常數更為真實可靠。

利用上述方法求得：α=0.007 99，n=2.484，Q=497.407 kJ/mol。

將Q值代入Z參數表達式，則有Z=ε˙exp[497 407/(RT)]。

將式(8)代入式(3)得：

對式(9)兩邊取自然對數，則

即有

可見，1/n為直線的斜率，-(1/n)ln A3為直線的截距。

將所求得的Q值、試驗數據ε˙和T值代入式(8)，可得到對應的ln Z值。取ln Z和對應的ln[sinh(ασp)]，用最小二乘法線性回歸法繪制相應的 ln[sinh(ασp)]—ln Z曲線，如圖 7 所示，根據直線截距可得 A3=4.177×1016。

圖7 δ相時效態Inconel 718合金高溫壓縮峰值應力與Z參數關系Fig. 7 Dependence of peak stress on Z parameter of deltaprocessed Inconel 718 superalloys

由此，可以得到δ相時效態Inconel 718合金高溫壓縮本構方程為

3 結論

1) 在相同溫度下，隨著應變速率的降低，δ相時效態 Inconel 718合金的流變應力顯著降低。在較高(10 s-1)和較低(0.01 s-1)應變速率下，隨變形的進行，超過峰值應變后流變軟化速率大于硬化速率的幾率大，曲線下降趨勢明顯。而在應變速率分別為1 s-1和0.1 s-1時，流變應力隨變形程度的增大下降較平緩，流變軟化速率稍大于硬化速率。

2) 在相同的應變速率和應變下，較高溫度下合金的流變應力及峰值應力較小。在較高應變速率下(10 s-1，1 s-1)，溫度從1 050 ℃下降到1 020 ℃時其流變應力和峰值應力略微增大，而在較低應變速率下(0.1 s-1，0.01 s-1)，流變應力增大較多。

3) δ相時效態Inconel 718合金的熱變形激活能為497.407 kJ/mol，其峰值流變應力與變形溫度和變形速率的關系可用如下公式描述：

REFERENCES

[1] 莊景云, 杜金輝, 鄧 群. GH4169合金及其鍛件晶粒形貌的特點[J]. 鋼鐵研究學報, 2003, 15(7): 44-48.ZHUANG Jing-yun, DU Jin-hui, DENG Qun. Grain morphologies characteristics of alloy GH4169 and forgings[J].Journal of Iron and Steel Research, 2003, 15(7): 44-48.

[2] 劉 東, 羅子健. GH4169合金鍛件的混晶組織[J]. 熱加工工藝, 2004(9): 3-5.LIU Dong, LUO Zi-jian. Mixed grain structrue of GH4169 alloy forgings[J]. Hot Working Technology, 2004(9): 3-5.

[3] CAI D Y, ZHANG W H, NIE P L, LIU W C, YAO M.Dissolution kinetics of δ phase and its influence on the notch sensitivity of Inconel 718[J]. Materials Characterization, 2007,58(3): 220-225.

[4] 洪班德, 伊 曉, 孟慶昌. δ-Ni3Nb對Inconel 718合金低周疲勞斷裂行為的影響[J]. 金屬學報, 1991, 27(1): 55-60.HONG Ban-de, YI Xiao, MENG Qing-chang. Effect of δ-Ni3Nb on low cycle fatigue racture of Inconel 718[J]. Acta Metallurgica Sinica, 1991, 27(1): 55-60.

[5] 周曉虎. GH4169合金渦輪盤鍛件粗晶質量分析和控制[J]. 鍛造, 2004(5): 9-11.ZHOU Xiao-hu. Analysis and control of coarse grain formation of GH4169 alloy turbine wheel[J]. Forging, 2004(5): 9-11.

[6] HUANG YI, LANGDON T G. The evolution of delta-phase in a superplastic Inconel 718 alloy[J]. Full Journal of Materials Science, 2007, 42(2): 421-427.

[7] MURALIDHARAN G, THOMPSON R G. Effect of second phase precipitation on limiting grain growth in alloy 718[J].Scripta Materialia, 1997, 36(7): 755-761.

[8] RUIZ C, OBABUEKI A, GILLESPIE K. Evaluation of the microstructure and mechanical properties of delta-processed alloy 718[C]//Proceedings of Superalloys 1992. Warrendale:TMS, 1992: 33-42.

[9] THOMAS A, EI-WAHABI M, CABRERA J M, PRADO J M.High temperature deformation of Inconel 718[J]. Journal of Materials Processing Technology, 2006, 177: 469-472.

[10] KASHYAP B P, CHATURVEDI M C. Activation energy for superplastic deformation of In718 superalloy[J]. Scripta Mater,2000, 43: 429-433.

[11] WANG Y, SHAO W Z, ZHEN L, YANG L, ZHANG X M. Flow behavior and microstructures of superalloy 718 during high temperature deformation[J]. Materials Science and Engineering A, 2008, 497: 479-486.

[12] WANG Y, ZHEN L, SHAO W Z, YANG L, ZHANG X M. Hot working characteristics and dynamic recrystallization of delta-processed superalloy 718[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2009, 474: 341-346.

[13] DIX A W, HYZAK J M, SINGH R P. Application of ultra fine grain alloy 718 forging billet[C]//Proceedigns of Superalloys 1992. Warrendale: TMS, 1992: 23-32.

[14] BHOWAL P R, SCHIRRA J J. Full scale GatorizingTMof fine grain Inconel 718[C]//Superalloys 718, 625, 706 and Various Derivatives. Warrendale: TMS, 2001: 193-201.

[15] 呂宏軍, 姚草根, 張凱峰, 賈新朝. GH4169合金細晶成型工藝與機理及性能研究[J]. 機械工程材料, 2003, 27(1): 15-17,50.Lü Hong-jun, YAO Cao-gen, ZHANG Kai-feng, JIA Xin-chao.Fine-grain forming process, mechanism and properties of GH4169 alloy[J]. Materials for Mechanical Engineering, 2003,27(1): 15-17, 50.

[16] ZENER C, HOLLOMON J H. Effect of strain-rate upon the plastic flow of steel[J]. Applied Physics, 1944, 15(1): 22-27.

[17] WANG Y, LIN D L. A correlation between tensile flow stress and Zener-Hollomon factor in TiAl alloy at high temperatures[J].Materials Science, 2000, 19: 1185-1188.

[18] SHI H, MCLAREN A J, SELLARS C M, SHAHANI R,BOLINGBROKE R. Constitutive equations for high temperature flow stress of aluminum alloys[J]. Materials Science and Technology, 1997, 13(3): 210-216.

Flow stress behavior of delta-processed Inconel 718 superalloy under hot compression deformation

YANG Ping1, ZHAO Yu-tao1, WANG An-dong1, MIAO Dong2, CHEN Gang1, HE Yi1
(1. School of Materials Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 210213, China;2. Danyang Precision Alloy Factory, Zhenjiang 212352, China)

The flow stress behavior of the delta-processed Inconel 718 superalloy was investigated by the hot compression on Gleeble-3500 test machine. The results of the thermal simulation compression tests show that the flow stress is positively sensitive to the strain rate and the deformation temperature. The peak stress decreases with the decreasing strain rate and increasing deformation temperature. The dynamic recrystallization is the main softening mechanism of the hot deformation of the delta-processed Inconel 718 superalloy. The activation energy (Q) of the delta-processed δ phase aged Inconel 718 superalloy is 497.407 kJ/mol. The relationships among the flow stress, the deformation temperature and the strain rate for the delta-processed Inconel 718 can be described by the hyperbolic sine-type function.

Inconel 718 superalloy; delta process; hot compression; flow stress; hot deformation activation energy

TG111.7

A

1004-0609(2012)1-0072-08

江蘇省科技成果轉化項目(BA2007104)；江蘇省先進金屬材料高技術研究重點實驗室開放課題資助項目(AMM200902)

2010-12-14；

2011-04-01

趙玉濤，教授, 博士；電話：0511-88797658; E-mail: zhaoyt@ujs.edu.cn

(編輯 陳衛萍)