不同樹脂粘結系統對纖維樁粘結強度的實驗研究＊

李 磊，李 冉，劉 江

（1.承德醫學院附屬醫院口腔科，河北承德067000；2.華北煤炭醫學院組織胚胎學教研室，河北唐山063000）

纖維樁以其生物相容性好，顏色美觀，耐腐蝕，與牙本質的彈性模量相似，不易發生牙根折等優點，近年來逐漸被臨床牙科醫師接受并用于牙齒的保護與修復。然而，隨著其臨床應用的增多，纖維樁修復失敗的病例也相應增加。纖維樁修復失敗的主要類型是粘結失敗。粘結失敗多發生在粘結材料與根管牙本質之間［1］。纖維樁的粘結材料多為樹脂類，樹脂類粘結劑的根管處理方式有全酸蝕粘結和自酸蝕粘結兩種。這兩種方式各有優點，臨床上常聯合使用。以往的報道多集中在對纖維樁表面進行處理［2－4］，對根管進行處理的研究較少。本研究就這兩種粘結系統對根管不同處理方式進行探討，為臨床操作提供依據。

1 材料與方法

1.1 主要材料與設備 主要材料包括POPO纖維樁（北京實德隆科技發展有限公司）、自酸蝕粘結劑［包括Adper Prompt免酸蝕粘結劑（美國3MESPE）、XENOⅢ自酸蝕粘結劑（德國Dentsply）及Clearfil SE Bond（日本 Kuraray）］、全酸蝕粘結劑［包括Prime＆Bond N T（德國Dentsply）及Scotchbond Multipurpose Plus（美國3MESPE）］。主要設備包括LED光固化燈（瑞士Coltène）、TechCut 4TM低速切割機（美國 Allied high tech products inc）、SMZ－645體視顯微鏡（日本 Nikon）、萬能材料試驗機（上海佰衡儀器科技有限公司）、電子數顯游標卡尺（哈爾濱量具刃具廠）。

1.2 離體牙的收集 收集2011年1～2月承德醫學院附屬醫院口腔頜面外科因牙周病拔除的離體無齲、無裂紋的上、下頜尖牙30顆，常溫下置于0.9%NaCl溶液中保存。

1.3 測試樣本的制備 將收集的30顆離體牙隨機分為5組，每組6個樣本，根據將采用的樹脂粘結系統分別為Adper Prompt免酸蝕粘結劑組、XENOⅢ自酸蝕粘結劑組、Clearfil SE Bond組、Prime＆Bond N T組及Scotchbond Multi－purpose Plus組，均采用低速切割機在釉牙骨質界的冠方2mm處截冠，后行根管充填，根管口用氧化鋅暫封，1周后采用POPO纖維樁成型鉆進行根管預備，保留根尖3mm充填物。然后，各組分別按樹脂粘結材料說明書行纖維樁粘結。粘結后，牙根放入蒸餾水中常溫下儲存。采用低速切割機自釉牙骨質界向根方每隔1.00mm進行垂直切割，每個牙齒切割出4個厚度為（2.00±0.05）mm的薄片。本研究為少量推出實驗，即采用試件厚度大于微推出實驗采用的試件厚度（1mm）。

1.4 粘結強度的測試 粘結強度的測試采用推出試驗。每顆牙選用4個粘結試件，共計120個，進行剪切粘結強度的測試。將試件水平置于萬能材料試驗機上，加載速率設為1mm／min，直至試件斷裂。用電子數顯游標卡尺測量試件兩側的纖維樁直徑，取其平均值，計算粘結面積（S），記錄測力計顯示的峰值（N），將其除以實際粘結面積即為粘結強度（N／S），用MPa表示。

1.5 粘結界面斷裂方式的觀察 將測試完成的每個樣本置于SMZ－645體視顯微鏡下（放大20倍）觀察粘結界面的斷裂方式，斷裂方式包括：（1）粘結材料與纖維樁之間的粘結破壞（粘結劑／纖維樁）；（2）粘結材料與根管壁間的粘結破壞（粘結劑／根管壁）；（3）纖維樁從根管內脫出，表面部分被粘結材料覆蓋（混合破壞）。記錄每個樣本的斷裂方式。

1.6 統計學處理 采用SPSS12.0軟件進行統計學分析，將5組試件的粘結強度進行Kolmogorov－Smirnov檢驗以測試數據的正態性，然后，采用單因素方差分析，5個均數的兩兩比較采用Dunnett t檢驗，以P＜0.05為差異有統計學意義。

2 結 果

不同粘結系統粘結強度值見表1，自酸蝕粘結系統與全酸蝕粘結系統粘結強度比較，差異有統計學意義（P＜0.05）。采用不同粘結系統粘結的樣本行體視顯微鏡觀察，顯示試件的主要斷裂方式為粘結劑／根管壁間斷裂及混合破壞，見表1。

表1 不同粘結系統的粘結強度及斷裂方式比較

續表1 不同粘結系統的粘結強度及斷裂方式比較

3 討 論

目前纖維樁大多采用環氧樹脂為基質，環氧樹脂與粘固材料中的雙酚－A－雙甲基丙烯酸縮水甘油酯（bisphenol A－glycidyl methacrylate，bis－GMA）及氨基甲酸酯雙甲基丙烯酸酯（urethane dimethacrylate，UDMA）成分具有相似的化學結構及彈性模量，可發生化學結合，有利于固位力的提高。人們發現因粘結失敗而脫落的纖維樁，其表面均有完好的樹脂粘結劑包裹，推測纖維樁與樹脂粘結劑之間可形成良好的粘結。纖維樁脫落的主要原因是根管內的牙本質表面處理不當，使粘結劑和牙本質之間未形成良好的機械及化學固位作用［1］。

Goracci等［5］使用微拉伸法和微推出法對纖維樁與根管牙本質粘結強度進行測試，結果顯示使用微拉伸法測試的試件破壞率高，且所得數據呈非正態分布；而微推出法測試的試件無破壞，所得數據呈正態分布，認為微推出法更適宜用于纖維樁與根管的粘結強度測試。本研究使用與之類似的少量推出法進行測試，既模擬了根管狀況，又提高了數據的準確性；采用體式顯微鏡對粘結界面的斷裂方式進行觀察，圖像能較好地反映粘結劑與牙本質的粘結情況。

根據對玷污層的不同處理方式，粘結劑可分為自酸蝕和全酸蝕兩種。自酸蝕粘結系統最初由Chigira等［6］提出，自酸蝕粘結理論的核心是將酸蝕和底膠處理合為一步，而省略單獨的酸蝕步驟。自酸蝕粘結劑所用的功能性單體是含有磷酸基團或羧酸基團的甲基丙烯酸酯，它們呈弱酸性，可溶解復合層內的物質并使其及其下層表淺的牙本質脫礦，但不去除復合層。復合層與滲入的樹脂單體形成混合層，并與滲入牙本質小管內的自酸蝕粘結劑結固，形成特殊的與樹脂交雜的管塞，成為樹脂突的一部分，從而達到樹脂與牙本質粘結的目的。

本實驗中全酸蝕粘結劑固位力顯著高于自酸蝕粘結劑，這可能是因為全酸蝕使用單獨的酸蝕劑，酸蝕能力較強，能完全去除玷污層，充分暴露脫礦后牙本質表面的膠原纖維網，同時，還使牙本質小管口開放，使粘結劑中的單體滲入其中并聚合形成樹脂突。當全酸蝕粘結系統應用于根管內壁牙本質時，會有更多的側枝小管混合層形成，粘結強度也隨之得到提高。

本研究采用的Adper Prompt免酸蝕粘結劑和XENOⅢ自酸蝕粘結劑的pH值大約為0.4，二者屬較強的自酸蝕粘結系統。譚建國等［7］研究表明雖然自酸蝕粘結系統的pH值小于1.0，其酸蝕脫礦能力仍弱于15%磷酸。與全酸蝕粘結系統相比，自酸蝕粘結系統處理的牙本質脫礦深度較淺，形成的混合層較薄，樹脂突數量較少、較短，粘結強度相對較低。Clearfil SE Bond是第5代兩步法粘結劑，酸性更弱，pH值為2.0，這使其形成的混合層更薄，粘結力較Adper Prompt免酸蝕粘結劑和XENOⅢ自酸蝕粘結劑更弱。另外，兩步法粘結劑更易受操作影響，不規范的操作也會使粘結力降低。

Tay等［8］的研究發現Adper Prompt免酸蝕粘結劑在牙本質表面光照聚合后所形成的粘結劑表層類似半透膜，聚合的粘結層中所含的游離水形成水擴散層，在滲透壓的作用下牙本質中的水通過水擴散層到達粘結層的表面，阻礙了樹脂粘結劑向牙本質的滲透，從而導致粘結強度的不足。

本實驗中Prime＆Bond N T的粘結力達到了（16.33±3.47）MPa，高于其他各組以水為溶劑的粘結劑。粘結劑采用有機溶劑是利用后者的親水性和易揮發性特點，發揮其逐水劑的作用以快速驅除粘結界面中的水分［9］。Prime＆Bond N T的溶劑為揮發性較強的丙酮，能有效置換出膠原纖維間的水分，并將可聚合的單體運送至開放的牙本質小管和膠原纖維網的微孔中，與膠原纖維緊密接觸，并滲透進入牙本質小管形成樹脂突，形成機械鎖結，增強微機械固位作用［10］。特別是在含有 甲 基 丙 烯 酸－2－羥 基 乙 酯 （2－hydroxyethyl methacrylate，HEMA）的偶聯劑中，丙酮及水分的蒸發提高了粘結劑在膠原纖維網中的密度，使丙酮基粘結劑在膠原纖維網中迅速滲透，從而獲得較高的牙本質粘結強度。

［1］ 王寧，駱小平，俞長路，等.高強度纖維樁樹脂核的臨床應用研究［J］.口腔醫學，2005，25（3）：149－151.

［2］ de Sousa Menezes M，Queiroz EC，Soares PV，et al.Fiber post etching with hydrogen peroxide：effect of concentration and application time［J］.J Endod，2011，37（3）：398－402.

［3］ Yenisey M，Kulunk S.Effects of chemical surface treatments of quartz and glass fiber posts on the retention of a composite resin［J］.J Prosthet Dent，2008，99（1）：38－45.

［4］ Cheleux N，Sharrock P，Degrange M.Surface treatments on quartz fiber post：influence on adhesion and flexural properties［J］.Am J Dent，2007，20（6）：375－379.

［5］ Goracci C，Sadek FT，Fabianelli A，et al.Evaluation of the adhesion of fiber posts to intraradicular dentin［J］.Oper Dent，2005，30（5）：627－635.

［6］ Chigira H，Koike T，Hasegawa T，et al.Effect of the self etching dentin primers on the bonding efficacy of a dentin adhesive［J］.Dent Mater J，1989，8（1）：86－92.

［7］ 譚建國，周麗晶，馮海蘭，等.3種酸蝕方法處理硬化牙本質表面的超微形態研究［J］.口腔醫學，2005，25（3）：143－145.

［8］ Tay FR，Pashley DH，Peters MC.Adhesive permeability affects composite coupling to dentin treated with a selfetch adhesive［J］.Oper Dent，2003，28（5）：610－621.

［9］ Kanca J 3rd.Effect of resin primer solvents and surface wetness on resin composite bond strength to dentin［J］.Am J Dent，1992，5（4）：213－215.

［10］陳亞琴，蔡玉.牙本質的表面狀態對黏接劑粘接強度的影響［J］.口腔醫學，2006，26（3）：197－199.