彎-彎疲勞加載對2D-C/C復合材料熱膨脹性能的影響①

楊曉輝，盧錦花，李克智，張守陽，楊 茜，曾燮榕

(1.西北工業大學凝固技術國家重點實驗室，西安 710072;2.深圳大學 深圳市特種功能材料重點實驗室，深圳 518060)

0 引言

C/C復合材料已廣泛用于航空航天領域［1－2］。在飛行器鼻錐、機翼前緣、火箭發動機噴管喉襯及飛機剎車盤等高溫環境應用中，其熱物理性能的好壞對其服役壽命而言至關重要。其中，熱膨脹性能直接決定了材料的結構尺寸穩定性，影響到材料的應力分布狀態及抗熱震性能［3］。因此，研究C/C復合材料的熱膨脹性能非常重要。有關C/C復合材料的熱膨脹性能的研究已有一些報道［4－10］，但作為一種高溫結構材料，其使用過程中不可避免地會遇到疲勞加載的情況，其內部的應力分布和微觀結構會隨之發生變化，那么疲勞加載到底對其熱膨脹性能有無影響或影響情況如何，國內外尚未有過此方面的報道。研究有關疲勞加載對C/C復合材料熱膨脹性能的影響有一定的工程應用意義。

本文進行了2D－C/C復合材料的熱膨脹性能測試，并著重研究了其在不同彎－彎疲勞加載條件下的熱膨脹性能的變化規律，從材料內部微觀組織結構變化的角度，分析了其變化規律的機理。

1 實驗

1.1 材料制備

實驗材料由西北工業大學C/C復合材料工程技術中心提供，采用2D針刺炭氈作為預制體，經過熱梯度化學氣相工藝進行致密化，然后進行石墨化處理，最終得到φ100 mm×200 mm的C/C復合材料柱狀構件，其體密度為(1.77 ±0.01)g/cm3，纖維體積分數為22% ～24%，孔隙率為23% ～25%。

1.2 疲勞實驗

實驗設備:PLD－10型電液伺服疲勞試驗機西安力創公司，上壓頭半徑為3 mm，下支座半徑為2 mm。

疲勞試樣:由上述的材料制備過程得到，試樣經機械加工為50 mm×8 mm×4 mm的長條狀。

疲勞加載方式:彎－彎疲勞過程，加載方向垂直于材料的x-y方向，跨距為40 mm，應力比R為0.1，頻率為10 Hz。

疲勞加載條件:循環周次為104、5 ×104、1 ×105和1.5×105次;應力水平為70%和90%。在這幾種條件下，分別對試樣進行疲勞夭折實驗。

1.3 熱膨脹性能測試

實驗設備:德國NETZSCH公司生產的DIL402C熱膨脹儀，氬氣保護氣氛，測試溫度為室溫～1 250℃，升溫速率為5℃/min。

熱膨脹試樣尺寸:20 mm×3 mm×3 mm，即從疲勞試樣(50 mm×8 mm×4 mm)截取出熱膨脹試樣A(如圖1)，沿x-y方向進行熱膨脹性能測試。為了減小誤差，測試前用金相砂紙把試樣兩端磨平，試樣編號情況見表1。

測試結束后，根據所得數據進行工程熱膨脹系數和物理熱膨脹系數計算。另外，利用JSM－630型掃描電子顯微鏡觀察疲勞試樣截面微觀形貌。其中，工程熱膨脹系數是指在溫度T1和T2區間與溫度變化1℃相應的試樣長度相對變化的均值，即一定溫度區間內試樣長度變化率的平均值，用αm表示:

式中 L2為溫度T2下試樣的長度;L1為溫度T1下試樣的長度;ΔT為T2和T1之間的溫度差。

物理熱膨脹系數是指在某一溫度T下，與溫度變化1℃相應的線性熱膨脹值，即試樣某一溫度下的瞬間長度的變化率，以 αT表示(αT一般以10－6/K－1為單位):

式中 L0為室溫下試樣的初始長度。

表1 試樣編號及加載條件Table 1 Numbers of the specimens and loading conditions

2 結果與討論

2.1 2D-C/C復合材料的熱膨脹行為

圖2為2D－C/C復合材料的物理熱膨脹系數隨著溫度的變化曲線。

由圖2可見，總體上2D－C/C復合材料的物理熱膨脹系數隨著溫度的升高而逐漸增大。此外，還可從圖2發現，試樣物理熱膨脹曲線在300℃和700℃附近出現波動現象;在室溫～150℃的區間內，試樣物理熱膨脹系數為負值，呈負膨脹狀態;試樣物理熱膨脹曲線隨溫度的升高，其斜率逐漸減小，在1 000～1 250℃之間的溫度區間內，物理熱膨脹系數趨于穩定，曲線出現一個平臺。

這些現象是由于2D－C/C復合材料在制備過程中纖維和基體的熱膨脹系數不匹配而導致微裂紋所產生的。隨著溫度升高，試樣內部的裂紋開始愈合，但界面和纖維會對材料本身產生限制作用。所以，試樣的物理熱膨脹系數下降，而當界面開始滑移后，限制作用減弱，其物理熱膨脹系數開始回升。因此，物理熱膨脹系數曲線在300℃附近出現波動。當溫度升高到700℃時，部分基體裂紋愈合，界面殘余熱應力得到部分釋放，纖維開始受到拉應力，產生的束縛作用變大，因而限制了基體的膨脹，使復合材料的熱膨脹系數有所下降。隨著拉應力的不斷增大，部分纖維與基體發生脫粘，從而使束縛作用減弱。因此，物理熱膨脹系數再次有所回升，這與之前的文章所介紹的現象類似［11］。在1 000℃以前，一般炭纖維的熱膨脹系數相比于炭基體較小，因而2D－C/C復合材料的熱膨脹系數主要取決于基體的熱膨脹系數;當1 000℃以后，炭纖維在高溫下出現負膨脹，抑制了2D－C/C復合材料的熱膨脹系數的增大，從而出現熱膨脹曲線平臺的出現。總之，2D－C/C復合材料的熱膨脹性能的變化規律是纖維和基體相互限制、相互競爭的結果［5］。

2.2 疲勞加載對2D-C/C復合材料熱膨脹性能影響

顯而易見，疲勞加載過程對材料的微觀結構有十分顯著的影響，而這些微觀結構的變化進而可能會影響到材料的某些性能。對于2D－C/C復合材料而言，疲勞加載過程產生的損傷主要包括炭基體裂紋、炭纖維與炭基體的脫粘及炭纖維的斷裂(圖3)等。鑒于疲勞加載應力水平和循環周次是對疲勞加載過程中影響最顯著的2個因素及客觀因素的限制，本文僅研究了這2個因素對2D－C/C復合材料熱膨脹性能的影響情況。

文獻［6］研究表明，C/C復合材料的密度對其熱膨脹性能有一定影響。然而，由表1中的數據可看出，本實驗中選取的試樣密度大小較接近，因而密度對其熱膨脹性能的影響基本可忽略。

圖4分別給出4種循環周次條件下，不同彎－彎疲勞加載應力水平后2D－C/C復合材料物理熱膨脹系數隨著溫度變化的關系曲線。從圖4可看出，疲勞加載應力水平對2D－C/C復合材料的熱膨脹性能產生了一定影響，但并沒有顯著改變其隨溫度升高而增大的基本規律。此外，可發現隨著疲勞加載應力水平的提高，總體上其物理熱膨脹曲線有下降的趨勢，即物理熱膨脹系數減小。

分析認為，主要原因是:一方面，試樣在經歷彎－彎疲勞加載過程中，材料的裂紋、微孔增多，其寬度和大小增大，而裂紋和微孔的產生就可在溫度升高時吸收一部分熱膨脹量;另一方面，彎－彎疲勞加載過程還可能造成試樣的炭纖維斷裂、界面分層以及纖維與基體界面的脫粘等疲勞損傷，而這些損傷也可吸收一定的熱膨脹量，從而減小了其物理熱膨脹系數。與此同時，對于2D－C/C復合材料而言，由于其炭纖維的物理熱膨脹系數一般都明顯小于炭基體的物理熱膨脹系數，所以正常受熱情況下炭纖維會對炭基體有一定的限制作用。然而，疲勞加載過程中產生的纖維與基體的脫粘、纖維斷裂、界面分層等疲勞損傷，減弱了纖維對基體的限制作用以及增強了界面之間的滑移作用，從而會在一定程度上增大2D－C/C復合材料的物理熱膨脹系數。

綜上所述，彎－彎疲勞加載對2D－C/C復合材料的熱膨脹性能的影響有正負兩方面影響。從實驗結果看可認為，彎－彎疲勞加載過程對2D－C/C復合材料熱膨脹性能主要起負面作用，并由于疲勞損傷會隨著疲勞加載應力水平的提高不斷加劇，從而導致出現了隨著疲勞加載應力水平的的提高，其物理熱膨脹曲線不斷下降的現象。

文獻［12］介紹，當溫度低于120℃時，熱膨脹曲線并不穩定，這個階段不能用來評價材料的熱膨脹行為，因為在起始階段需花一定時間，才能使爐體內的溫度均勻化。因此，本文選取150℃作為參考點，計算出每個試樣在不同溫度區間的工程熱膨脹系數，并作出其工程熱膨脹曲線，這樣可更好地研究其在某一溫度區間內的熱膨脹性能的變化情況。圖5為應力水平70%和90%下，不同彎－彎疲勞加載循環周次后2D－C/C復合材料的工程熱膨脹曲線。

從圖5可看出，不同應力水平下，其工程熱膨脹系數會隨著疲勞加載循環周次的增加不斷減小。這主要是由于隨著疲勞加載循環周次的增加，其疲勞加載造成的基體裂紋、纖維斷裂、纖維脫粘、界面分層等損傷也會同樣不斷加劇，導致其在高溫時可吸收更大的熱膨脹量，從而使得工程熱膨脹系數減小。但同時也可發現，隨著疲勞加載循環周次的不斷增加，一定溫度后，同一疲勞加載應力水平下不同循環周次的工程熱膨脹曲線有逐漸重合的趨勢。文獻［21］研究了復合材料疲勞加載過程的CDS的變化規律，發現基體裂紋隨著疲勞循環周次的不斷增加，基體裂紋會在某一循環周次后達到飽和狀態。因此，這個現象的產生主要是由于當疲勞加載一定循環周次后，2D－C/C復合材料的基體裂紋逐漸達到飽和，從而導致了不同循環周次試樣的裂紋會在同一溫度附近愈合，出現了其工程熱膨脹曲線逐漸重合的現象;另一方面，也說明2D－C/C復合材料的熱膨脹性能主要取決于基體的熱膨脹性能，與之前的相關報道相符［13］。對比圖5(a)、(b)還可發現，70%應力水平下其工程熱膨脹曲線的重合點明顯低于90%應力水平下其工程熱膨脹曲線的重合點，這主要是因為高應力水平下其試樣產生的裂紋數量更多，裂紋尺寸更大，從而導致其裂紋愈合溫度更高。此外，可發現90%應力水平下不同循環周次的工程熱膨脹曲線的變化情況與70%應力水平不同循環周次的工程熱膨脹曲線的變化情況有明顯差距，這也說明疲勞加載應力水平對其熱膨脹性能有一定影響。

表2為不同彎－彎疲勞加載條件下試樣在不同溫度區間的工程熱膨脹系數統計表。

表2 不同溫度區間2D-C/C的工程熱膨脹系數Table 2 Coefficient of thermal expansion projects of 2D-C/C at the different temperature range

與未經疲勞加載9號試樣在150～1 250℃區間的工程熱膨脹系數相比，1號試樣降低了5.99%，2號試樣降低了11.55%，3號試樣降低了10.41%，4號試樣降低了17.95%，5號試樣降低了13.7%，6號樣降低了16.84%，7號試樣降低了14.76%，8號試樣降低了20.72%。從表2中的數據也可直觀看出，隨著疲勞加載循環周次和應力水平的增加，其工程熱膨脹系數均不斷減小，這也較符合之前討論的結果。根據上述討論結果，對C/C復合材料進行適當的疲勞加載，可降低其熱膨脹性能，從而提高其結構尺寸穩定性。

3 結論

(1)2D－C/C復合材料的物理熱膨脹曲線在150℃下低溫階段出現負熱膨脹現象，且隨著溫度的升高不斷增大，在300℃和700℃附近出現波動現象，在1 000～1 250℃溫度區間內，熱膨脹系數趨于穩定，曲線出現一個平臺。

(2)彎－彎疲勞加載過程沒有改變2D－C/C復合材料的物理熱膨脹曲線隨溫度的變化規律，即隨溫度的升高，其物理熱膨脹系數基本上逐漸增大的規律。

(3)2D－C/C復合材料的熱膨脹性能隨著彎－彎疲勞加載循環周次和應力水平的增大而逐漸減小。

(4)彎－彎疲勞加載對2D－C/C復合材料的熱膨脹性能的影響主要緣于疲勞加載過程中疲勞損傷的產生，如基體裂紋、纖維與基體的脫粘、纖維斷裂等。其中，疲勞損傷對其熱膨脹性能的影響有正負兩方面。

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