三圓截線法測定奧氏體不銹鋼平均晶粒度的應用

康 繼

(中國一重鑄鍛鋼事業部，黑龍江161042)

奧氏體不銹鋼在多種腐蝕介質中都具有優秀的耐腐蝕性，并且綜合力學性能良好，工藝性和可焊性也較好，因而在化工及輕工等領域獲得廣泛的應用[1]。奧氏體不銹鋼的晶粒度對上述性能影響很大，是奧氏體不銹鋼最重要的組織特征參數之一。因此，在研究和生產過程中，都十分重視奧氏體不銹鋼晶粒度的控制與評定。實際生產檢驗中，通常采用比較法測定晶粒度，但該法存在較大偏差(±0.5級)，評估值的重現性與再現性通常為±1級[2]。為獲得更精確的晶粒度數值，我們以奧氏體不銹鋼SA-376 TP316LN(類似00Cr17Ni13Mo2N)為例，采用三圓截線法，并適當借助于圖像分析軟件，實現了奧氏體不銹鋼晶粒度的快速準確測定。

1 制備試樣

奧氏體不銹鋼基體組織較軟，韌性較高，易產生加工硬化，試樣制備難度較大，并且還容易產生機械滑移和擾亂金屬層等組織假象，影響正常的金相組織分析與檢驗。因此，試樣制備應以不引起組織變化為前提[3]。

1.1 取樣

在交貨狀態的材料上，按相應標準及技術條件切取測定晶粒度用的試樣。取樣中應避開剪切、加熱影響的區域，并嚴禁采用改變晶粒結構的切取方法。最終檢測試樣的推薦尺寸為：?10 mm～?12 mm(圓形)； 10 mm×10 mm(方形)。

1.2 試樣制備

磨制試樣應仔細，用砂輪磨平時不要使試樣產生高熱。在磨光及拋光時，用力不宜過大，磨拋時間不宜過長。為得到高質量的、避免產生假象組織的試樣，建議采用電解拋光。

1.3 晶界顯示

奧氏體不銹鋼具有較高的耐腐蝕性能，顯示晶界用的浸蝕劑必須具有強烈的腐蝕性才能使晶界顯示清晰。使用浸蝕劑的過程要注意安全，防止發生燒傷及爆炸等事故。常用的奧氏體晶界顯示方法有：

方法1：在10%(質量分數)鉻酸水溶液中，以不銹鋼薄板為陰極，試樣為陽極，電流1 A～2 A，電解腐蝕10 min，取出后用水及酒精沖洗，并用電吹風吹干表面。用此法可較清晰顯示試樣晶界(見圖1a)。此法耗時長，且同時顯示出的大量孿晶會混淆截點計數從而對后續定量測定造成不便和誤差。

方法2：在60%(體積分數)濃硝酸水溶液中，以不銹鋼薄板為陰極，試樣為陽極，采用低電壓1 V～2 V，進行電解腐蝕2 min。此法晶界顯示效果較好(見圖1b)，幾乎不顯示出孿晶，消除了奧氏體不銹鋼中大量孿晶對晶界截點計數的影響，適用于后續三圓截線法測定。

方法3：在鹽酸(25 ml)與10%鉻酸水溶液(50 ml)混合溶液中浸蝕2 min。此法晶界顯示效果與方法1類似(見圖1c)，在顯示出清晰晶界的同時也顯示出晶內大量孿晶，但腐蝕時間明顯減少，可作為用比較法測晶粒度時晶界的浸蝕劑。

方法4：在體積比1∶1∶1的硝酸、鹽酸及水混合溶液中浸蝕3 min。此法晶粒顯示效果較差(見圖1d)，在顯示晶界的同時，孿晶也被清晰顯示出來，且晶粒內部顯現出的灰度不均勻，會模糊對晶界的判斷。

顯然，上述晶界顯示方法中，方法2在清晰顯示晶界的同時，有效地避免了奧氏體不銹鋼中孿晶及基體灰度不均等現象的出現，有效排除了它們對晶粒計數的干擾，最適用于三圓截線法對晶粒度的測定。

圖1 不同腐蝕方法對晶界顯示效果的對比Figure 1 Contrast of the presentation of grain-boundary with the different etching methods

2 測量與結果分析[2]

2.1 測量

定量測量法采用半徑呈算術級數的三個直徑分別為79.58 mm、53.05 mm、26.53 mm，總周長為500 mm的同心圓網格。試驗中，選擇適當的放大倍數，使三圓試驗網格在每一視場中產生50個～100個截點數，然后不帶偏見地隨機選取5個有代表性(即試樣所有部分都對檢驗結果有所貢獻，而不是帶有遐想地去選擇平均晶粒度)的視場，以獲得400個～500個截點數。試驗表明，每個試樣截點計數達500個時，能獲得可靠的晶粒度，對測量數據進行χ2檢驗(Chi-square test)，結果表明截點計數服從正態分布，從而允許對測量值按正態分布的統計方法處理，對每次測定結果可計算出置信區間(CI)。測量大致步驟如下：

(1)利用比較法，初步估計出試樣的晶粒度。經光鏡觀察，比較標準圖譜后得，試驗試樣晶粒度為2級～3級。

(2)利用平均晶粒度級別數G的計算式(1)計算出要獲得50個～100個截點所需采用的放大倍數。

(1)

式中L——所使用的測量線段(或網格)長度，單位為毫米(mm)；

M——觀測用放大倍數；

P——測量網格上的截點數。

也可參照表1快速確定所需放大倍數的區間。根據所計算的放大倍數或放大倍數區間，結合實際光學顯微鏡配件情況，確定最終可以使用的放大倍數。經計算，本試樣選取50放大倍數，即可滿足上述要求。

(3)在試樣上不帶偏見地隨機選取5個有代表性的視場，并分別計算出三圓圓周上的截點數。當圓周線與三重點(三晶界匯合點)相交時，可按計算式(2)計數。本試樣所得截點數分別為：91、82、94、90、79。

表1 常見級別的晶粒截得50點和100點時對應的理論放大倍數Table 1 Theoretical magnifications for the grain of different levels to obtain 50 and 100 intercepts

2.2 結果分析

(1)利用計算式(2)計算平均截點數。

(2)

(2)利用計算式(3)計算平均計數的標準差。

(3)

(3)利用計算式(1)計算平均晶粒度級別數。

=2.96

(4)利用計算式(4)計算95%置信區間

(4)

S——截點計數的標準差；

i——視場數。

t——根據選取視場數i，按GB/T 6394—2002表B.1選取(i=5時，t=2.776)。

計算測量結果的95%CI：

=0.26

(5)平均晶粒度的95%置信區間表示為：

G=2.96±0.26

(6)利用計算式(5)計算測量結果的相對誤差(%RA)。

(5)

該結果相對誤差8.78%(%RA)小于10%，按常規認為是可接受的測量結果。如果%RA大于10%，應補增視場數后重新計算。

2.3 圖像分析儀在三圓截線法中的應用

隨著計算機技術及體視學的發展，利用圖像分析軟件進行定量金相測量有了較為廣泛的應用。如今幾乎所有的金屬材料定量分析與檢測專業圖像分析軟件，都具有晶粒度定量檢測功能，但大多根據晶界與晶粒內部具有不同的灰度來自動識別晶界和截點，計算模型相對理想化，在實際生產檢驗的各類不同的晶粒度形貌的應用中，并不太理想。即便如此，利用本三圓截線操作法也可獲得較高的檢測效率。在Soft Imaging System公司的anylySIS FIVE圖像分析軟件中進行本試樣晶粒度的檢測。該圖像分析軟件設有晶粒度測量的專用模塊，其中截線法測量部分大體包括“設置分界線”，“計算分界線”，“設置截線法”及“截線法測量”等部分。在實際檢測過程中，由于該軟件對于截點的識別不理想，再加上本試驗方法所需確定截點數較少(50個～100個)，故操作上大都采取人工用鼠標添加截點，分析軟件自動計數并實時顯示對應截距及晶粒度等數據的人機互補方法。使用該法，處理各視場處理的時間基本上在2 min～3 min之間，在人為識別完截點的同時，軟件自動計算出晶粒度等相應數值，大大提高了檢測效率，實現了利用三圓截線法對奧氏體不銹鋼晶粒度又快又準的測定。

3 結論

(1)科學規范的取樣技術是晶粒度定量檢測的基本保障之一。采用60%濃硝酸水溶液低電壓(1 V～2 V)電解腐蝕的晶界顯示法，能有效減少奧氏體不銹鋼孿晶及晶內灰度不均等現象，克服了它們對晶界截點計數的不利影響，相比試驗中的其它方法，效果最佳。

(2)本三圓截線操作法，是一種快速準確測定奧氏體不銹鋼晶粒度的方法。實踐證明，該法可用于均勻晶粒、非均勻晶粒及混合晶粒的測量，也可用于其它鋼晶粒度的測量，測量值具有足夠的靈敏度[4]。

(3)利用圖像分析軟件，按本操作法進行晶粒度的測定，可使檢測效率大為提高。當分析軟件對實際晶界截點識別不理想時，采用人為識別晶界截點與軟件自動計數及計算相配合的方法也可獲得快速準確的檢測效果。

[1] 陸世英，等.不銹鋼[M].北京：原子能出版社，1995：161-310.

[2] GB/T 6394—2002.金屬平均晶粒度測定方法[S].

[3] 機械工業理化檢驗人員技術培訓和資格鑒定委員會.金相檢驗[M].上海：上海科學普及出版社，2003：119-123.

[4] 秦國友.定量金相[M].四川：四川科學技術出版社，1987：100-119.