表面再結晶對單晶高溫合金SRR99中溫持久性能及斷裂行為的影響

張 兵， 劉德林， 陶春虎， 姜 濤

(1.北京航空材料研究院中航工業失效分析中心，北京 100095;2.中航試金石檢測科技有限公司，北京 100095)

定向凝固和單晶高溫合金廣泛用于制造先進燃氣渦輪發動機導向葉片及工作葉片等關鍵部件。在高溫服役期間，蠕變變形是葉片失效的主要機制［1］。因此，葉片合金的蠕變/持久壽命，作為發動機設計的關鍵參數之一，一直受到研究者關注。鑄造多晶高溫合金中與應力軸垂直的晶界是高溫變形時裂紋起源的主要位置［2，3］，而晶界定向排列并平行于應力主軸方向后，高溫下作用在晶界上的應力會最小，從而延緩裂紋形成并增加蠕變/持久壽命。為此，采用定向凝固工藝制造的定向凝固和單晶高溫合金葉片逐漸在先進航空發動機和地面燃汽輪機上得到廣泛應用。

采用定向凝固和單晶高溫合金的目的在于消除與應力軸垂直的晶界。同時，為了提高合金的初熔溫度，盡可能地減少 B，Hf，Zr和C等晶界強化元素。由于定向凝固和單晶高溫合金不含或少含晶界強化元素，發生再結晶后，再結晶晶界很弱，服役過程中易在再結晶晶界及再結晶層與基體材料的界面處萌生裂紋，使合金性能大大降低［4～9］。

近年來，國內外對于定向凝固和單晶高溫合金的再結晶行為、再結晶對性能的影響以及再結晶的預防和控制進行了較為系統的研究［4～13］，對于再結晶的影響因素、再結晶對于合金性能的影響規律以及再結晶的抑制方法有了較為深入的認識。在再結晶對合金持久性能影響方面的研究主要圍繞高溫持久性能展開，而對中溫持久性能的研究較少［4］。本工作以鎳基單晶高溫合金SRR99為研究對象，用噴丸變形模擬葉片制造過程中的吹砂工序，研究了不同深度再結晶層對單晶合金中溫持久壽命的影響，并分析了再結晶對單晶合金中溫持久斷裂行為的影響機制。

1 實驗材料與方法

合金的化學成分(質量分數/%)為:Cr 8.5，Co 5.0，W 9.5，Ta 2.8，Al 5.5，Ti 2.2，C 0.015，Ni余量。采用螺旋選晶法在高溫度梯度真空定向凝固爐中制取單晶試棒，抽拉速率為6mm/min，［001］結晶取向與試棒主軸方向偏離小于15°。對鑄態試棒進行固溶+時效熱處理，熱處理工藝為:1300℃/4h，AC+1100℃/4h，AC+870℃/16h，AC。經固溶 +時效熱處理的單晶試棒加工成圓形持久試樣，持久試樣的形狀和尺寸見圖1。

采用S110鋼丸對持久試樣工作段部位進行噴丸處理，噴丸氣壓分別為 0.2MPa，0.3MPa和0.4MPa，覆蓋率為100%。將噴丸和未噴丸試樣清洗吹干后封裝入石英玻璃管中，石英管內先抽真空后充氬氣保護。各試樣在1300℃保溫4h，然后在空氣中冷卻。經熱處理的試樣在760℃/785MPa下進行中溫持久試驗。

用FEI QUANTA600型掃描電子顯微鏡對試樣斷口進行觀察，觀察前先用煮沸的高錳酸鉀和氫氧化鈉水溶液去除高溫氧化皮。用OLYMPUS光學顯微鏡對試樣金相組織進行觀察。

圖1 圓形持久試樣的形狀和尺寸(mm)Fig.1 Geometry of columnar specimen for stress rupture testing(mm)

2 實驗結果與討論

2.1 再結晶對單晶合金持久性能的影響

再結晶對單晶合金760℃/785MPa持久壽命的影響，見圖1。可以看出，再結晶的出現使單晶合金的中溫持久壽命急劇下降，厚度約為103μm的再結晶層(約占試樣橫截面面積8%)使合金的中溫持久壽命下降了約90%。作者曾研究再結晶對單晶合金高溫持久性能的影響，結果顯示，約占試樣橫截面面積8%的再結晶層使合金1000℃/195MPa持久壽命下降了約50%［9］。對比可以發現，再結晶對單晶合金中溫高應力持久性能的影響要比對高溫低應力持久性能的影響嚴重。鄭運榮等人在研究再結晶對DZ22定向凝固合金板材試樣持久壽命的影響時也有相似發現［4］。他們的研究結果顯示，厚度約為80μm的再結晶層(約占試樣橫截面面積11%)使合金950℃/255MPa持久壽命下降了約70%，760℃/724MPa持久壽命下降了約95%。

任何金屬材料經一定量的冷塑性變形后，在高溫下均會發生再結晶。單晶合金在固溶溫度下表面產生再結晶的臨界應變量在1%左右［11］。噴丸處理使試樣表面的變形程度達到或超過臨界應變量后，在固溶處理過程中會發生表面再結晶，再結晶厚度隨表層變形程度的增大而增加。

圖2 760℃/785MPa條件下再結晶對持久壽命的影響Fig.2 Relationship between depth of recrystallized layer and stress rupture life under 760℃/785MPa

單晶合金最大的優點是消除了晶界，具有優異的高溫性能和良好的振動阻尼效果。單晶高溫合金不含或少含晶界強化元素，發生再結晶后，再結晶晶界很弱。此外，再結晶層的力學性能、彈性模量等與基體材料有很大差異，承載時再結晶層與基體變形不協調。這兩個因素導致了再結晶晶界在測試初期就已開裂［4］，再結晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實際應力增大，這是導致合金持久性能下降的主要原因。再結晶層對持久性能的影響可用圖3等效說明。對直徑為D的圓形試樣，表面形成厚度為δ的再結晶層，δN為持久試樣所承受的名義應力，δA為不考慮再結晶層承載能力時基體承受的實際應力，則有以下關系式:

根據以上關系式，隨著再結晶層厚度增加，基體承受的實際應力進一步增加，試樣持久壽命進一步下降。除了由于基體承受的實際應力增大而導致試樣的持久壽命下降這個主要原因外，再結晶層開裂后在再結晶晶粒與基體界面處形成的缺口效應也會使試樣的持久壽命進一步降低。

2.2 再結晶對單晶合金持久斷裂行為的影響

圖3 再結晶對持久壽命影響的示意圖Fig.3 Schematic illustration of the effect of recrystallization on stress rupture life

圖4為760℃/785MPa條件下未再結晶試樣的斷口形貌。斷口由兩個與拉伸軸約成45°角的平面構成(圖4a)，平面微觀特征主要為剪切韌窩特征，局部可見類似正方形的小平面特征(圖4b)。經勞埃背散射測定確認這兩個平面為{111}面。在兩個平面的相交處(即斷口的中心部位)存在面積較小的粗糙區域，該區域與應力軸垂直，高倍形貌顯示該區域的主要特征為類似正方形的小平面(圖4c)，小平面中心有一個小圓孔，這些小圓孔可能為合金中的原始微孔。Hopgood等人［14］在研究SRR99單晶合金蠕變時發現，單晶高溫合金最主要的高溫斷裂特征是存在被方形小平面所包圍的顯微疏松，方形小平面是由材料中的顯微疏松周圍裂紋擴展所致。他們認為在沒有脆性共晶和局域初溶的情況下，微孔洞成為最有效的裂紋源，裂紋面垂直于應力軸，正方形裂紋的前沿平行于＜110＞方向。方形小平面特征是單晶高溫合金在高溫蠕變持久條件下微孔聚集型斷裂的典型特征［15］。

從斷口附近截取縱截面金相組織進行觀察。可以看出，斷口附近的縱截面上存在明顯的枝晶間裂紋，見圖5。這說明，在760℃/785MPa條件下，試樣首先在枝晶間區域的原始微孔周圍產生裂紋，隨著枝晶間裂紋的形成和增加，橫截面上實際應力增大，當{111}面某個滑移方向的分切應力達到滑移所需的臨界分切應力時，以純滑移剪切的方式發生斷裂。

圖4 未再結晶試樣的斷口形貌Fig.4 Appearance of the fracture surface of the unrecrystallized specimen(a)low－power appearance;(b)sheared plane;(c)facets at the center

圖5 未再結晶試樣斷口附近的金相組織Fig.5 Metallurgical structure near the fracture surface of the unrecrystallized specimen

圖6為760℃/785MPa條件下各再結晶試樣的斷口形貌。可以看出，各試樣的斷口附近再結晶層剝落現象比較嚴重，各斷口由一個或兩個與拉伸軸約成45°角的平面構成，平面上經常包含一些臺階(圖6c和e)，平面上可見明顯的剪切韌窩(圖6b，d和f)，經勞埃背散射測定這些平面為{111}面。對斷口附近的縱剖面金相組織觀察發現，斷口附近幾乎沒有內裂紋出現(圖7)。這說明，再結晶試樣的斷裂不是從試樣內部起裂的微孔聚集型斷裂，而是由滑移引起的斷裂，基本屬于純剪切型斷裂，位錯的滑移過程起主要作用。由于再結晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實際應力增大，使得{111}面上的分切應力大于滑移所需的臨界切應力，所以再結晶試樣在760℃/785MPa條件下以滑移剪切的方式發生斷裂。

3 結論

(1)表面再結晶對單晶合金的中溫持久壽命影響顯著，760℃/785MPa條件下，厚度約為103μm的再結晶層(約占試樣橫截面面積8%)使合金的中溫持久壽命下降了約90%。

(2)再結晶層幾乎沒有承載能力，基體承受的實際應力增大，這是導致合金持久性能下降的主要原因。此外，再結晶層與基體界面處的缺口效應也會使合金的持久壽命進一步降低。

(3)760℃/785MPa條件下，未再結晶試樣的微觀斷裂方式為微孔聚集型斷裂與滑移剪切斷裂共存的混合型斷裂，而再結晶試樣則以純滑移剪切的方式斷裂。

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