TB-13鈦合金動態再結晶行為研究

費 躍， 寇宏超， 王新南， 商國強， 朱知壽， 李金山

(1.北京航空材料研究院，北京 100095;2.西北工業大學凝固技術國家重點實驗室，西安 710072)

隨著新型飛機不斷向長壽命、大尺寸、高減重和低成本方向的發展，對鈦合金強度與韌性的良好匹配需求越來越迫切。亞穩β鈦合金由于具有良好的強韌性匹配而逐漸成為國內外研究的熱點［1～3］。目前，亞穩β鈦合金可應用于承力螺栓等緊固件、航空及空間承力結構件和板材等構件［4，5］，應用前景十分廣闊。如由美國Timet公司研制的Ti-15-3和β-21S鈦合金，Ti-15-3鈦合金適宜制造緊固件、彈簧、直升機旋翼、導管等部件，β-21S鈦合金適宜制造發動機塞子和噴管等部件［6～12］。

TB-13鈦合金是我國近年來新開發的一種新型七元系亞穩β鈦合金。該合金經過優化熱機械工藝后，強度可達到1350MPa以上，塑性達到6%以上，斷裂韌度達到75MPa·m1/2，具有良好的強度、塑性和斷裂韌度的匹配［13，14］。目前，針對該合金系統開展了β晶粒長大動力學和ω相變動力學的研究［15，16］。TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變(晶粒大小、位錯缺陷演變等)影響后續加熱和時效過程中的相變，從而影響合金的最終性能，但在熱變形方面的研究少見報道。因此，本工作對TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變規律和動態再結晶行為進行研究。

1 實驗方法

實驗所用TB-13鈦合金鑄錠采用三次真空自耗電弧爐熔煉而成，其化學成分(質量分數/%):Mo 7.7，Nb 4.82，Ta 3.77，Cr 3.21，Zr 3.12，Al 1.50，O 0.125，C 0.016，N 0.009，H 0.001，Ti余量。然后經過開坯、鍛造，最終在780℃軋制成φ26mm的棒材。通過金相法測得TB-13鈦合金β轉變溫度為815～820℃。在840℃對 TB-13鈦合金棒材預熱處理40min后，快速進行32%，50%，59%和75%的熱軋變形并水淬處理。TB-13鈦合金棒材在840℃預熱處理40min后的顯微組織如圖1所示，從圖中可以看出，組織為細小的全β等軸晶粒。

圖1 TB-13鈦合金在840℃預熱40min并水淬后的顯微組織Fig.1 Microstructure of TB-13 titanium alloy after heat treatment at 840℃for 40min and water quenching

利用OLYMPUS/PMG3型光學顯微鏡和Tecnai F30 G2場發射透射電子顯微鏡觀察TB-13鈦合金熱軋變形后的組織變化規律，進而分析該合金的動態再結晶發生機制。金相試樣先在砂紙和拋光機上進行研磨和拋光，然后采用成分為10HF-20HNO3-70H2O(vol%)的Kroll試劑對試樣進行腐蝕;透射試樣制備過程為先機械減薄至60μm，然后采用成分為63%甲醇+32%丁醇+5%高氯酸的電解液進行雙噴減薄，工作電壓40V，工作溫度－40℃。

2 結果與討論

2.1 TB-13鈦合金在熱軋變形過程中的組織演變

圖2為TB-13鈦合金在840℃下經32%和75%變形量熱軋變形后的金相組織。圖3為TB-13鈦合金經32%，50%，59%和75%變形量熱軋變形后的透射電子顯微組織照片。圖2a可以看出，當變形量為32%時，原始等軸β晶粒發生畸變，晶粒沿著軋制方向被拉長，晶界平直。從圖3a和圖3b中可以看出，32%變形后晶粒內部存在大量的位錯。一部分位錯相互交織纏結，呈無規則狀態;另一部分位錯由于發生變形，應力上升，位錯密度增加，較多的滑移系開動，形成多滑移，位錯分布不均勻［17］，形成胞狀結構。其中，胞壁由位錯纏結構成，位錯密度非常高，胞內位錯密度較低。當變形量增加到50%時，晶粒繼續被拉長，如圖3c所示。由于回復過程中形成具有錯配度的應變誘導亞晶界，在晶界剪切過程中，局部應變梯度及位錯亞結構沿晶界不均勻分布，局部晶界向位錯密度高的方向移動［18］，使得合金局部晶界向外突出，并且在晶界處形成極少量的亞晶(如圖3c箭頭所指)，說明該合金在此變形狀態下還未發生動態再結晶，變形組織基本上處于再結晶前的臨界狀態。當變形量為59%時，大量位錯在晶界處聚集，晶界附近出現許多細小亞晶，并且亞晶界附近吸附大量位錯，亞晶長大，組織開始發生動態再結晶，如圖3d所示。當變形量增加到75%時，亞晶逐漸增多，部分亞晶長大形成細小的等軸狀再結晶晶粒，動態再結晶程度增大，組織細化，如圖2b和圖3e所示。從圖3f中可以看出，部分亞晶界由位錯墻構成。通過對比圖3中不同變形量后的TEM照片可以發現，TB-13鈦合金在變形過程中未形成變形孿晶。這是由于TB-13鈦合金在840℃熱軋變形過程中，組織為體心立方結構，晶粒內部有足夠獨立滑移系，容易發生均勻變形。

圖2 TB-13鈦合金在840℃下經不同熱軋變形量后的金相照片Fig.2 Optical micrographs of TB-13 titanium alloy after different hot rolling reduction at 840℃ (a)32%;(b)75%

通過以上分析可以得出，高層錯能亞穩β鈦合金，盡管易于發生動態回復，但在β單相區進行熱變形處理，也可以使組織發生動態再結晶，并且可以通過改變變形條件來控制組織中動態再結晶程度，起到細化組織的作用。

2.2 TB-13鈦合金動態再結晶行為

金屬在熱變形過程中，動態回復和動態再結晶是動態軟化的兩種方式。對于層錯能較低的材料，如銅及銅合金、鎳及鎳合金、奧氏體不銹鋼等，由于其滑移面上不全位錯間層錯帶(擴展位錯)較寬，相距較遠的不全位錯很難聚成全位錯，因而位錯的交滑移和攀移困難［19］，動態回復進行緩慢，當變形組織內部位錯密度達到一定程度時就會誘發再結晶形核，導致動態再結晶發生。這種情況下發生的動態再結晶過程大部分是通過大角度晶界遷移來實現再結晶晶核的形成和核心的長大，是一種“不連續”現象，因此稱為不連續動態再結晶［20］。對于層錯能較高的材料，如鋁及鋁合金、純鐵、鐵素體鋼、鋯及鋯合金、鈦及鈦合金等，這些金屬易發生位錯的交滑移和攀移，動態回復效應較強，使變形引起的位錯增加和動態回復引起的位錯消耗很快達到平衡，位錯密度基本穩定，在熱變形過程很難發生動態再結晶。然而根據大量研究表明［19，20］，高層錯能材料也發生動態再結晶現象，在這種情況下發生的動態再結晶過程大部分是通過亞晶界持續吸收位錯，角度不斷增大，最終由小角度晶界轉為大角度晶界而形成再結晶晶粒，人們將這種動態再結晶稱為連續動態再結晶［20］。

圖3 TB-13鈦合金在840℃下經不同熱軋變形量后的透射電子顯微組織Fig.3 TEM of TB-13 titanium alloy after different hot rolling reductions at 840℃(a)，(b)32%;(c)50%;(d)59%;(e)，(f)75%

從本次研究結果來看，對于高層錯能TB-13鈦合金，在β單相區進行熱軋變形時，容易發生位錯的交滑移和攀移，易于發生動態回復，但隨著變形量的不斷增加，變形引起的位錯密度不斷升高，推動了動態再結晶的發生。位錯在晶界處塞積，使晶界產生應力集中，從而使晶界呈現鋸齒狀，為了降低應力集中，在晶界塞積的位錯重新排列，形成亞晶界，晶界持續吸收位錯，角度不斷增大，最終由鋸齒狀晶界逐漸轉變成平直晶界，晶粒呈現為細小的等軸狀，如圖3e所示，從而發生了連續動態再結晶。

3 結論

(1)TB-13鈦合金經32%熱軋變形后的組織多為拉長的平直狀大角晶界，晶粒內部存在大量無規則位錯，并且部分位錯形成胞狀結構;繼續增大變形量，晶界處形成亞晶，亞晶界吸附大量位錯;變形量達到59%，開始發生動態再結晶。當變形量增大到75%，亞晶逐漸增多，大量位錯網構成亞晶界，并且部分亞晶長大形成細小的等軸狀再結晶晶粒，動態再結晶發生程度增大，組織細化。

(2)TB-13鈦合金的動態再結晶是以連續動態再結晶機制進行的。

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