抽拉速率對(duì)DD6單晶高溫合金650℃低周疲勞性能的影響

劉維維， 唐定中， 李嘉榮， 劉世忠， 熊繼春

（北京航空材料研究院先進(jìn)高溫結(jié)構(gòu)材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095）

單晶高溫合金是航空發(fā)動(dòng)機(jī)重要的關(guān)鍵材料之一。自20世紀(jì)80年代以來(lái)，渦輪葉片用單晶高溫合金技術(shù)就一直是航空發(fā)動(dòng)機(jī)及武器裝備發(fā)展的一項(xiàng)十分重要的關(guān)鍵技術(shù)。由于渦輪葉片工作時(shí)不僅承受高溫下離心力引起的蠕變損傷，同時(shí)也承受因發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)、停機(jī)而產(chǎn)生的載荷和溫度變化所引起的低周疲勞破壞，因此，單晶合金的低周疲勞組織、性能和疲勞機(jī)制的研究直接關(guān)系合金的使用可靠性和安全性，單晶高溫合金的低周疲勞行為成為單晶高溫合金理論和應(yīng)用研究的重要研究?jī)?nèi)容之一。已有研究表明，高溫合金的低周疲勞壽命與諸如溫度、循環(huán)頻率、加載波形及保持時(shí)間等試驗(yàn)參數(shù)密切相關(guān)，并且基于由滑移模式、氧化和微觀結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定性的差異所造成的變形和損傷機(jī)制的改變揭示了這些試驗(yàn)參數(shù)對(duì)疲勞壽命的影響規(guī)律［1～3］。

由于渦輪葉片特有的幾何形狀、工作中應(yīng)力條件的變化以及冷卻條件的不同，葉片各個(gè)部位承受不同的應(yīng)力狀態(tài)，特別是葉片與渦輪盤連接榫頭部位，雖然工作溫度處于中溫（760℃）以下，但其承受高應(yīng)力和復(fù)雜的應(yīng)力狀態(tài)［4～6］。由于葉片的設(shè)計(jì)越來(lái)越復(fù)雜，為保證葉片單晶生長(zhǎng)的完整性，多采用變速抽拉，以保證葉片不同部位獲得合適的組織結(jié)構(gòu)。本工作模擬葉片榫頭部位工作溫度，選取650℃進(jìn)行試驗(yàn)，探討了不同抽拉速率對(duì)DD6合金低周疲勞性能的影響，以獲得適合榫頭部位的最佳抽拉速率，并研究其低周疲勞行為。

1 材料與實(shí)驗(yàn)方法

在真空感應(yīng)定向凝固爐內(nèi)采用籽晶法制備［001］取向的DD6合金單晶試棒。母合金化學(xué)成分控制如表1所示。鑄型的抽拉速率分別為2mm/min，4.5 mm/min和7mm/min，試棒尺寸為φ15mm×220mm。用勞埃X射線法測(cè)定單晶試棒的結(jié)晶取向，試樣［001］結(jié)晶取向與試樣主應(yīng)力軸方向偏離小于10°。

表1 DD6合金的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）［7］Table 1 Chemical compositions of alloy DD6（mass fraction/%）

按照標(biāo)準(zhǔn)熱處理工藝對(duì)晶體取向合格的DD6合金單晶試棒進(jìn)行熱處理，熱處理制度為1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h空冷 +1120℃/4h空冷 +870℃/32h空冷。隨后加工成標(biāo)距為φ6mm×14mm的低周疲勞試樣。低周疲勞試驗(yàn)在MTS-809型液壓伺服試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行。試驗(yàn)溫度為650℃。試驗(yàn)均采用總應(yīng)變幅控制，應(yīng)變比Rε（最小應(yīng)變與最大應(yīng)變之比）為-1，應(yīng)變速率為5×10-3s-1，加載波形為三角波。試驗(yàn)通過(guò)爐內(nèi)電阻絲輻射加熱，并由均布于標(biāo)距附近的三個(gè)熱電偶控制溫度的波動(dòng)。各個(gè)試驗(yàn)均進(jìn)行至樣品斷裂時(shí)為止。采用掃描電鏡、透射電鏡觀察疲勞試驗(yàn)后組織。

2 結(jié)果與討論

2.1 抽拉速率對(duì)DD6合金組織的影響

圖1為不同抽拉速率制備的DD6合金在標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的組織形貌。圖1a，c，e為（001）截面組織形貌，可以看出:γ基體上均勻分布立方狀γ'沉淀相，隨抽拉速率的增大，γ'相尺寸減小，二次枝晶呈發(fā)達(dá)的趨勢(shì)。圖1b，d，f為（100）組織形貌截面，可見(jiàn)一次枝晶間距差異不大，隨抽拉速率的增加，二次枝晶呈發(fā)達(dá)的趨勢(shì)。

圖1 DD6合金不同抽拉速率下標(biāo)準(zhǔn)熱處理態(tài)組織形貌Fig.1 Microstructure of DD6 alloy after standard heat treatment with different withdrawing rates

2.2 抽拉速率對(duì)DD6合金低周疲勞壽命的影響

圖2 不同抽拉速率條件下低周疲勞壽命與總應(yīng)變幅關(guān)系曲線Fig.2 Relation between the total strain amplitude-low cycle fatigue life curves of DD6 alloy with different withdrawing rates

圖2為650℃時(shí)不同抽拉速率條件下DD6合金疲勞壽命與總應(yīng)變幅的關(guān)系曲線。由圖可見(jiàn):在相同的總應(yīng)變幅條件下，抽拉速率為4.5mm/min的合金具有較高的低周疲勞壽命，抽拉速率為2mm/min和7mm/min的合金具有較低的低周疲勞壽命。總應(yīng)變幅高于0.8%時(shí)，抽拉速率為7mm/min的合金低周疲勞壽命高于抽拉速率為2mm/min的合金;總應(yīng)變幅低于0.8%時(shí)，抽拉速率為7mm/min的合金低周疲勞壽命低于抽拉速率為2mm/min的合金。

圖3為650℃時(shí)不同抽拉速率條件下DD6合金疲勞壽命與應(yīng)力幅的關(guān)系曲線。由圖可見(jiàn):抽拉速率為4.5mm/min的合金低周疲勞壽命最長(zhǎng)，抽拉速率是2mm/min和7mm/min的合金試樣壽命依次降低。

表2為抽拉速率為4.5mm/min的DD6合金650℃低周疲勞壽命。可以看出:DD6合金650℃下的低周疲勞壽命隨應(yīng)變量的增大而較小，低周疲勞仍以彈性損傷為主，占總損傷量90%以上。DD6合金在650℃低周疲勞過(guò)程中，彈性損傷與疲勞壽命有很好的相關(guān)性，而塑性導(dǎo)致的疲勞與疲勞壽命相關(guān)性較差，這主要是在該溫度DD6材料損傷以彈性損傷為主，這與文獻(xiàn)［8，9］報(bào)道的 DD6 合金、DZ4 合金低周疲勞過(guò)程中表現(xiàn)的變形特點(diǎn)一致。

圖3 不同抽拉速率條件下低周疲勞壽命與應(yīng)力幅關(guān)系曲線Fig.3 Relation between the cyclic stress amplitudefatigue life curves of DD6 alloy with different withdrawing rates

表2 DD6合金低周疲勞壽命Table 2 Fatigue life of DD6 alloy

2.3 DD6合金650℃條件下循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為

圖4為抽拉速率4.5 mm/min的 DD6合金650℃條件下循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線。由圖可見(jiàn):DD6合金試樣在1.0%的總應(yīng)變幅下表現(xiàn)出明顯的循環(huán)硬化，低于0.9%的總應(yīng)變幅下，基本表現(xiàn)為循環(huán)穩(wěn)定。試樣在最終斷裂前應(yīng)力明顯下降。

圖4 DD6合金650℃循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)曲線Fig.4 Cyclic stress response curves of DD6 alloy at 650℃

DD6合金在較高總應(yīng)變幅下所表現(xiàn)的循環(huán)硬化可認(rèn)為是由于位錯(cuò)增殖使得位錯(cuò)間以及位錯(cuò)與γ'沉淀相之間發(fā)生的交互作用，從而對(duì)位錯(cuò)進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生阻礙所致;在較低總應(yīng)變幅下所表現(xiàn)的循環(huán)穩(wěn)定可歸因于塑性應(yīng)變的影響。如果總應(yīng)變幅較低，則相應(yīng)的塑性應(yīng)變幅也低，這就使得位錯(cuò)增殖速率和湮滅速率之間的平衡很容易達(dá)到，強(qiáng)化和弱化效應(yīng)能夠彼此抵消［10］。因此，DD6合金在較低的總應(yīng)變幅下呈現(xiàn)穩(wěn)定的循環(huán)應(yīng)力響應(yīng)行為。

圖5a為TEM觀察到的DD6合金單滑移系開(kāi)動(dòng)引起的位錯(cuò)列排列。圖5b為DD6合金低周疲勞試樣中的層錯(cuò)。由圖可見(jiàn):位錯(cuò)萌生于基體與γ'粒子的界面，然后在基體通道切入γ'粒子，形成位錯(cuò)列。而有些基體內(nèi)位錯(cuò)在切應(yīng)力作用下切入γ'粒子時(shí)會(huì)進(jìn)行位錯(cuò)分解，分解為不全位錯(cuò)，兩個(gè)不全位錯(cuò)之間則形成層錯(cuò)等面缺陷。這些面缺陷的產(chǎn)生會(huì)增加進(jìn)一步變形的阻力，從而引起硬化。

圖5 DD6合金低周疲勞后的位錯(cuò)組態(tài)Fig.5 Dislocations morphologies of DD6 alloy after LCF

2.4 低周疲勞組織形貌

圖6為650℃條件下DD6合金低周疲勞后組織形貌。與標(biāo)準(zhǔn)熱處理后的組織對(duì)比可以發(fā)現(xiàn):經(jīng)過(guò)高溫應(yīng)力變形后，γ'相略微長(zhǎng)大，γ'相立方化程度較好。在測(cè)試條件相同的情況下，由于抽拉速率不同所導(dǎo)致的γ'相的尺寸差異是影響DD6合金低周疲勞性能差異的主要因素之一。

抽拉速率4.5mm/min的試樣γ'相尺寸居中，低周疲勞性能最優(yōu)，可見(jiàn)對(duì)于DD6合金650℃低周疲勞而言，γ'相的尺寸存在一個(gè)最佳臨界尺寸。這與H.ZHOU等人［11］研究發(fā)現(xiàn)相似，第三代單晶高溫合金TMS-75和TMS-113有幾乎相同的化學(xué)成分，但是TMS-113合金的γ'沉淀相尺寸略大于TMS-75合金。在400℃和900℃條件下，TMS-75合金的熱機(jī)械性能優(yōu)于TMS-113合金，但是在900℃時(shí)TMS-113合金具有更好的蠕變性能。

另外二次枝晶最發(fā)達(dá)也可能是導(dǎo)致抽拉速率為7mm/min的試樣性能最差的原因之一。二次枝晶間距對(duì)力學(xué)性能影響顯著:晶內(nèi)偏析、縮松及夾雜物的分布隨二次枝晶間距的減小而趨于均勻［12］。

圖6 DD6合金低周疲勞試樣的組織形貌Fig.6 Microstructure of DD6 alloy after low cycle fatigue with different withdrawing rates （a）V=2mm/min，Δεt=0.7%;（b）V=4.5mm/min，Δεt=0.7%;（c）V=7mm/min，Δεt=0.7%

2.5 斷口分析

根據(jù)面心立方金屬晶體的滑移特征，擴(kuò)展第一階段表現(xiàn)為兩種類型特征［13，14］:1）為類解理斷裂小平面，裂紋嚴(yán)格沿著{111}滑移面擴(kuò)展，顯示出平坦、光滑和強(qiáng)的反光能力;2）為平行鋸齒狀斷面，第一階段裂紋沿著二組互不平行的{111}滑移面擴(kuò)展，裂紋的擴(kuò)展方向平行于二組{111}滑移面的交線，即＜110＞方向。

圖7為抽拉速率為4.5mm/min的DD6合金650℃低周疲勞斷裂試樣的照片。由圖可見(jiàn):斷口上的平滑面與試樣主應(yīng)力軸成大約57°夾角，表明這些面具有{111}面特征。隨應(yīng)變量降低，擴(kuò)展第一階段斷裂特征由類解理斷裂面向鋸齒狀斷面轉(zhuǎn)變。這是由于在疲勞裂紋萌生后，在大的疲勞載荷作用下，立即沿某一個(gè)活躍的{111}滑移面擴(kuò)展，故疲勞區(qū)較小，呈類解理小面;而在相對(duì)低的載荷作用下，裂紋前端的滑移面有充分的時(shí)間反復(fù)滑移，并沿著二組互不平行的{111}滑移面擴(kuò)展，疲勞區(qū)相對(duì)較大。

圖7 DD6合金650℃低周疲勞斷裂試樣Fig.7 Fractography of LCF specimens of DD6 alloy at 650℃

圖8為DD6合金650℃低周疲勞斷口形貌。結(jié)果表明:DD6合金的低周疲勞斷裂由裂紋萌生、裂紋擴(kuò)展和裂紋失穩(wěn)擴(kuò)展至瞬時(shí)斷裂這三個(gè)階段構(gòu)成的。圖8a所示，擴(kuò)展區(qū)可見(jiàn)疲勞條帶特征，斷口上可見(jiàn)光亮的瞬斷區(qū)，瞬斷區(qū)面積占斷口面積2/3。圖8b可見(jiàn)，源區(qū)平坦光滑，放射線特征不明顯，疲勞裂紋起始于試樣亞表面，為類解理斷裂小平面。圖8c為疲勞條帶。圖8d中，瞬斷區(qū)斷口光滑，留下了沒(méi)有顯著塑性變形的類似于解理斷面。

圖8 DD6合金650℃低周疲勞斷口形貌（V=4.5mm/min，Δε=0.8%，Nf=1450cycles）Fig.8 Fractography of LCF specimens of DD6 alloy at 650℃（a）fractography of specimens;（b）crack initiation on subsurface of specimens;（c）fatigue striation;（d）the second cracks at the overload stage

3 結(jié)論

（1）隨抽拉速率的增大，γ'相尺寸減小，二次枝晶呈發(fā)達(dá)的趨勢(shì)。

（2）抽拉速率4.5mm/min的DD6合金650℃低周疲勞壽命最長(zhǎng)，然后依次為抽拉速率2mm/min和7mm/min的合金。

（3）DD6合金試樣在1.0%的總應(yīng)變幅下表現(xiàn)出明顯的循環(huán)硬化，低于0.9%的總應(yīng)變幅下，基本表現(xiàn)為循環(huán)穩(wěn)定。

（4）疲勞裂紋主要萌生于試樣表面或者亞表面，疲勞第一階段沿一個(gè)或者多個(gè){111}滑移面擴(kuò)展。

［1］楊富民，孫曉峰，管恒榮，等.K40S鈷基高溫合金的高溫低周疲勞行為I:疲勞性能［J］.金屬學(xué)報(bào)，2002，38（10）:1047-1052.

［2］FLEURY E，REMY L.Low cycle fatigue damage in nickelbase superalloy single crystals at elevated temperature［J］.Mater Sci Eng（A），1993，167:23-30.

［3］ANTOLOVICH S D，LIU S，BAUR R.Low cycle fatigue behavior of Rene 80 at elevated temperature［J］.Metall trans（A），1981，12:473-481.

［4］SAKAGUCHI M，OKAZAKI M.Effect of microstructure on thermo-mechanical and isothermal low cycle fatigue of a single crystal Ni-base superalloy［J］.Key Engineering Materials，2007，253/258:491-494.

［5］PRABIR R Bhowal，DARRYL Stolz，AGNIESZKA M，et al.Surface Effects on Low Cycle Fatigue Behavior in IN718 Alloy［C］//Pennsylvania:Superalloys 2008，TMS，2008:417-423.

［6］CHIERAGATTI R，REMY L..Influence of orientation on the low cycle fatigue of MAR-M200 single crystal at 650℃II:Cyclic stress-strain behaviour［J］.Materials Science and Engineering（A），1991（141）:11-22.

［7］ LI JR，ZHAO J Q，LIU S Z，et al.Effects of Angle Boundaries on the Mechanical Properties of Single Crystal Superalloy DD6［C］//Pennsylvania:Superalloys TMS，2008:443-451.

［8］劉維維，唐定中，李嘉榮，等.抽拉速率對(duì)DD6單晶高溫合金760℃低周疲勞性能的影響［J］.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2005，15（2）:79-83.

［9］張衛(wèi)方，李運(yùn)菊，高威，等.定向凝固DZ4合金的低周疲勞行為與穩(wěn)定循環(huán)應(yīng)力［J］.航空學(xué)報(bào)，2004，25（4）:357-361.

［10］陳立佳，王中光，姚戈，等.鑄造Ni基高溫合金K417的高溫低周疲勞行為［J］.金屬學(xué)報(bào)，1999，35（11）:1144-1150.

［11］ZHOU H，HARADA H，RO Y.Aspects of thermomechanical fatigue of two single crystal nickel based superalloys［J］.Materials Science and Technology，2003，7（19）:847-852.

［12］胡漢起.金屬凝固理論［M］.北京:機(jī)械工藝出版社，2002.

［13］陶春虎，趙愛(ài)國(guó)，王理，等.航空發(fā)動(dòng)機(jī)用材料斷裂分析及斷口圖譜［M］.北京:國(guó)防工業(yè)出版社，2007.

［14］ GABB T P，GAYDA J，MINER R V.Orientation and temperature dependence of some mechanical properties of the single-crystal nickel-base superalloy rene N4 part II:low cycle fatigue behavior［J］.Metallurgical Transactions（A），1986，3（17）:497-505.