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固相萃取—液相色譜—串聯質譜法檢測小鼠肌肉組織中矮壯素

2012-04-12 00:00:00李春梅金芬徐思遠劉佳佳金茂俊邵華王靜楊鳴琦
分析化學 2012年12期

摘 要 建立了快速檢測小鼠肌肉組織中矮壯素的固相萃取-液相色譜-串聯質譜(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉樣品經乙腈提取,弱陽離子交換(WCX)固相萃取柱凈化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99, V/V)重力洗脫。采用親水作用色譜柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸銨、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60, V/V)為流動相,以電噴霧正離子(ESI+)、多反應監測模式(MRM)進行矮壯素的定性分析,采用基質標準曲線外標法進行定量分析。結果表明: 矮壯素的線性范圍為5.0~500.0 ,線性相關系數為0.9991。在10.0, 100.0和200.0 添加濃度下的回收率為73.2%~82.3%;相對標準偏差小于9.3%;方法定量限為10.0 ,能夠滿足小鼠肌肉組織中痕量矮壯素檢測的要求。

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