摘 要 瓊脂糖凝膠電泳(AGE)是實(shí)現(xiàn)金屬性單壁碳納米管(m-SWCNTs)和半導(dǎo)體性單壁碳納米管(s-SWCNTs)低成本、規(guī)模化分離的有效技術(shù)之一。本研究利用瓊脂糖凝膠電泳分離單壁碳納米管。通過(guò)紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜和拉曼光譜對(duì)色譜帶進(jìn)行分段表征,發(fā)現(xiàn)電泳中遷移的最快的部分m-SWCNTs含量最高。考察了瓊脂糖的濃度對(duì)SWCNTs中m-SWCNTs分離的影響。結(jié)果表明: 高的瓊脂糖濃度有利于m-SWCNTs的富集,可以通過(guò)擴(kuò)大電荷密度帶來(lái)的遷移速率的差異來(lái)使SWCNTs中的m-SWCNTs得到更有效的分離。
關(guān)鍵詞 單壁碳納米管;瓊脂糖凝膠電泳;紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜;拉曼光譜
1 引 言
單壁碳納米管(Single-walled carbon nanotubes, SWCNTs)具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)和熱力學(xué)性能,在電子器件、碳納米管增強(qiáng)復(fù)合材料、生物醫(yī)學(xué)和軍事等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景[1~3]。但是,現(xiàn)有的制備手段得到的SWCNTs幾乎都是其金屬性單壁碳納米管(Metallic single-walled carbon nanotubes, m-SWCNTs)和半導(dǎo)體性單壁碳納米管(Semiconducting single-walled carbon nanotubes, s-SWCNTs)的混合物,這在一定程度上限制了SWCNT基于其單一電學(xué)性質(zhì)的應(yīng)用。例如, 納米電路的導(dǎo)線需要m-SWCNT [4],而納米級(jí)的場(chǎng)效應(yīng)晶體管則需要s-SWCNT,m-SWCNT的存在會(huì)阻礙電子轉(zhuǎn)換效應(yīng),從而使整個(gè)FET的性能降低[5]。因此分離出具有單一性能的SWCNTs具有重要意義。目前已有分離技術(shù)包括:等離子體化學(xué)氣相沉積法[6]、交流電泳分離法[7]、超高速離心法[8]選擇性破壞法[9]和生物法[10]等。但這些技術(shù)普遍存在成本高、耗時(shí)和制備量小等缺點(diǎn)。
Tanaka等采用瓊脂糖凝膠電泳法(AGE)實(shí)現(xiàn)了對(duì)m-SWCNTs和s-SWCNTs的分離[11~14]。該方法簡(jiǎn)單、成本低,且有望實(shí)現(xiàn)規(guī)模化,可同時(shí)獲得m-SWCNTs和s-SWCNTs,但是分離純度不佳。
AGE技術(shù)對(duì)SWCNTs的分離非常依賴于分散劑的種類(lèi)以及凝膠體系的選擇。十二烷基硫酸鈉(SDS)分散的SWCNTs表現(xiàn)出極好的分離結(jié)果,這是由于SDS分散的s-SWCNTs表面吸附了較少的SDS分子,與瓊脂糖之間具有較大的親和力;而m-SWCNTs吸附的SDS分子相對(duì)較多,與瓊脂糖的作用力相對(duì)較弱。因而在電場(chǎng)力作用下,表面帶有大量負(fù)電荷的m-SWCNTs很容易擺脫瓊脂糖凝膠的束縛而發(fā)生遷移,從而實(shí)現(xiàn)m-SWCNTs和s-SWCNTs的分離。本研究考察了影響分離純度的若干因素。結(jié)果表明,加入無(wú)機(jī)鹽對(duì)m-SWCNTs和s-SWCNTs表面吸附性質(zhì)影響很大[15],而且不同種類(lèi)的瓊脂糖凝膠也會(huì)對(duì)m-SWCNTs和s-SWCNTs的分離產(chǎn)生相應(yīng)的影響。凝膠強(qiáng)度為2500 g/cm2 (1.5%)的瓊脂糖分離m-SWCNTs的純度最高[16]。在此基礎(chǔ)上,本研究選用分離效率較高的高凝膠強(qiáng)度電泳特制瓊脂糖(Nacalai. tesque,Agarose),考察了不同濃度的瓊脂糖對(duì)SDS-SWCNTs分離的影響。
2 實(shí)驗(yàn)部分